用於製備碳酸乙(丙)烯酯的徑向反應器的製作方法

2023-12-05 22:17:56 2

專利名稱：用於製備碳酸乙(丙)烯酯的徑向反應器的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種製備碳酸乙(丙)烯酯的反應器。。
背景技術：
在工業生產中反應器是核心設備，其效率和特徵對裝置的技術經濟起決定性的影響，催化劑的特性及反應過程將影響反應器的效率，可能會造成催化劑床層局部過熱，影響產物的質量和反應器的生產能力。
Fette，Seifen，anstrichmittel 73，1971中用於合成碳酸乙(丙)烯酯的反應器由單管組成，沒有內部構件，沒有產物循環，反應過程中產生的反應熱藉助傳遞介質—冷卻水移出，而反應熱量移出的效率低，催化劑床層軸向溫差大，反應溫度更是最高達到220℃，會對產物產生破壞影響；在工業裝置生產過程中，很難克服這一缺點。
German Offenlegungsschrift 232中採用物流管和泵組合形成循環反應器，在1.0～5.0MPa及100～200℃條件下製備碳酸乙烯酯，反應器連有攪拌器；但是由於不能對反應產生的反應熱進行控制，因此環氧乙烷會發生部分轉化，使反應轉化率降低。
U.S.P 5,508,442採用泡罩反應器，其長徑比為2∶50，原料二氧化碳和環氧乙(丙)烷從反應器底部加入到已存在反應介質碳酸乙(丙)烯酯的反應器中，反應器頂部出口處安裝分配裝置，使反應產物在反應器中循環；但泡罩反應器內有擋板、孔板等構件，結構複雜；而且反應熱仍使反應系統溫度升高5～80℃。
CN 1098100A提供了一種環狀碳酸酯複合溶劑，含碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯兩種組份，反應在一合成塔內進行，催化劑採用四乙基溴化銨；其缺點在於因通常的合成塔反應效率低，所以在發明實施過程中需「將從合成塔引出的溶液進入第二合成塔和完成器的設備中繼續反應」，且「其生產的複合溶劑粗製品，需要間歇真空蒸餾提純」，另外，所採用的四乙基溴化銨為均相催化劑，不易從反應產物體系中分離出去，影響產品純度，增加設備投資。
CN 0311145914.5提供了循環反應器「當反應物(二氧化碳及環氧乙(丙)烷)、催化劑(均相或非均相催化劑)、及反應介質(碳酸乙(丙)烯酯)從循環泵出口進入反應器中，從射流噴射器或管分布器噴出，使均相或非均相混合物充分接觸混合反應」，該方法的缺點在於與反應物料一起循環的催化劑較多，損失較大，需要定期補加催化劑。

發明內容
本發明的任務是提供一種阻力小、傳熱好、效率高的用於製備碳酸乙(丙)烯酯的徑向反應器。
採用非均相負載碘化鉀固體催化劑製備碳酸乙(丙)烯酯時，催化劑的活性組分在反應介質中易流失，並且反應過程中放出的熱量易使催化劑床層飛溫。根據這一反應特點，用於製備碳酸乙(丙)烯酯的反應器應具有反應產物一旦生成就可離開催化劑床層、以及將反應熱及時移出的特點。
本發明提供的製備碳酸乙(丙)烯酯的徑向反應器採用如下技術方案本發明提供的製備碳酸乙(丙)烯酯的徑向反應器1，包括位於反應器內部軸向中心的管壁表面開孔的進料管2、帶有小孔的兩個半徑不等的同心圓內筒5和外筒6，內筒5和外筒6之間的催化劑床層3及催化劑床層3中的U型管4。
具體來說，本發明提供的製備碳酸乙(丙)烯酯的徑向反應器1包括一個反應器內部軸向中心的管壁表面開孔的進料管2，位於同心圓內筒中心；一個內筒5和一個外筒6，其半徑不等，與反應器筒體同心；催化劑床層3，由內筒和外筒之間填充催化劑形成；U型管4，位於內筒5和外筒6之間，可以多組。
下面結合附圖對本發明作進一步說明在一定的壓力下，原料混合氣體(環氧乙(丙)烷和二氧化碳)以一定的比例進入反應器1後，經由其內部軸向中心的進料管2的開孔分布後，沿半徑方向通過由兩個半徑不等的同心圓內筒5和外筒6組成的催化劑床層3，反應氣穿過內筒5和外筒6筒壁上的小孔實現徑向流動，使原料混合氣體(環氧乙烷和二氧化碳)與催化劑充分接觸，在一定的溫度和壓力條件下進行反應，生成的碳酸乙(丙)烯酯產物從具有分布孔的環狀的催化劑床層3的外側流出至反應器下出口排出，反應生成的反應熱由催化劑床層3中U型管4中的冷卻介質移出。
為達到更好的效果，內筒5和外筒6上的小孔可以是均勻分布的廣角開孔，開孔率最好為15～20％。
進料管2壁上的開孔可為均勻分布的廣角開孔，數目為一個以上，開孔率為1.0-1.2％。
催化劑床層中設置的U型管，可以是由多組U型管均勻排布在催化劑床層中。
本發明具有如下優點(1)本發明提供的反應器通過採用表面開孔的進料管及帶有小孔的兩個半徑不等的同心圓內筒和外筒，使原料氣沿其內部軸向中心的進料管徑向流動，原料氣與催化劑進行充分接觸，同時將反應產物及時從開孔的外筒離開催化劑床層，降低了催化劑的活性組分在反應介質中流失量，在這一過程中，由於混合氣體不斷從進料管壁的開孔流出，其沿程與壁面摩擦和氣體動量交換均可以使流體通過的進料管的靜壓下降，這樣混合氣體徑向流動推動力沿軸向變化較小，從而使混合氣體沿軸向均勻分布。
(2)本發明為了改善催化劑床層中溫度分布均勻性，且及時移出反應放出的熱，在催化劑床層中設置U型管，通過U型管中的冷卻介質來降低徑向溫度差和軸向溫度差，達到了催化劑床層徑向和軸向溫度均勻分布，解決了固定床反應器內反應物在催化劑床層入口處的原料混合氣體濃度高，從而造成反應溫度易失控，進一步引起催化劑床層局部過熱的問題。
(3)本發明原料氣體徑向流道短，反應物在分配通道中的阻力大大降低，使催化劑的徑向溫度均勻分布，大大提高了催化劑的表面利用率，降低了固體催化劑的活性組分的流失，增加了催化劑的壽命。同時可以提高轉化率，增加生產能力，並可降低能耗，環氧乙烷轉化率可達到95-99％；選擇性達到96-98％。


附圖為製備碳酸乙(丙)烯酯的徑向反應器結構示意圖。
其中1-反應器2-進料管3-催化劑床層4-U型管5-內筒 6-外筒 7-環氧乙烷與二氧化碳入口8-冷卻介質入口 9--冷卻介質出口10-碳酸乙烯酯出口具體實施方式
見附圖，使用本發明的徑向反應器進行製備碳酸乙烯酯。在一定的壓力下，二氧化碳及環氧乙烷以20∶1～80∶1的比例進入反應器1中，經由其內部軸向中心的進料管2上的孔分布後(進料管2壁上的開孔是均勻分布的廣角開孔，開孔率為1.15％)，沿同心圓內筒5徑向流入催化劑床層3，從催化劑床層3的同心圓外筒6流出，內筒5和外筒6上小孔的開孔率為17％，在110-125℃、2.0-2.5MPa條件下，原料二氧化碳及環氧乙(丙)烷經過催化劑床層3反應，生成的碳酸乙烯酯產物從具有分布孔的環狀的催化劑床層3的外側出來流至反應器下出口排出。反應生成的反應熱由床層中U型管中的冷卻介質移出。反應產物用氣相色譜法鑑定，結果環氧乙烷轉化率可達到95-99％；選擇性達到96-98％。
權利要求
1.製備碳酸乙(丙)烯酯的徑向反應器1，包括位於反應器內部軸向中心的管壁表面開孔的進料管2、帶有小孔的兩個半徑不等的同心圓內筒5和外筒6，內筒5和外筒6之間的催化劑床層3及催化劑床層3中的U型管4。
2.根據權利要求1所述的徑向反應器，其特徵在於其中的進料管2壁上的開孔是均勻分布的廣角開孔，開孔率為1.0-1.2％。
3.根據權利要求1所述的徑向反應器，其特徵在於其中的內筒5和外筒6上的小孔是均勻分布的廣角開孔，開孔率為15～20％。
全文摘要
本發明提供的製備碳酸乙(丙)烯酯的徑向反應器1，包括位於反應器內部軸向中心的管壁表面開孔的進料管2、帶有小孔的兩個半徑不等的同心圓內筒5和外筒6，內筒5和外筒6之間的催化劑床層3及催化劑床層3中的U型管4。使用本發明可使原料氣與催化劑充分接觸，催化劑床層中溫度分布均勻，並可及時移出反應熱，提高了催化劑表面利用率，減少固體催化劑的活性組分的流失，增加催化劑的壽命，增加生產能力，並降低能耗，環氧乙烷轉化率可達到95－99％；選擇性達到96－98％。
文檔編號C07C69/00GK1861561SQ20051006914
公開日2006年11月15日 申請日期2005年5月12日 優先權日2005年5月12日
發明者張德勝, 魯荊林, 石大川, 肖福魁 申請人:中國石油天然氣股份有限公司