一種多梯度可變柱效精餾裝置製造方法
2023-12-04 07:40:01 3
一種多梯度可變柱效精餾裝置製造方法
【專利摘要】一種多梯度可變柱效精餾裝置，包括，依次連接的進料系統、可變柱效分離系統、冷凝裝置、產品收集系統。其中：所述可變柱效分離系統包含至少兩級精餾柱，各精餾柱上端的第一蒸汽出口並聯到第一蒸汽導管；各精餾柱下端通過回流管返回至進料系統；相鄰兩級精餾柱之間在下端通過第二蒸汽導管相連，第二蒸汽導管上設置有控制閥；第一級精餾柱下端連通所述進料系統；除最後一級精餾柱外，各級精餾柱上端第二蒸汽出口通過第三蒸汽導管連通至下一級精餾柱下端，最後一級精餾柱上端與所述第一蒸汽導管均連接至所述冷凝裝置入口；各級精餾柱上端的第一蒸汽出口、第二蒸汽出口之間通過蒸氣導向閥控制連通方向；冷凝裝置出口連接至產品收集系統。
【專利說明】一種多梯度可變柱效精餾裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種精餾裝置，尤其涉及一種多梯度可變柱效精餾裝置。
【背景技術】
[0002]精餾，是一種利用回流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法，是工業上應用最廣的液體混合物分離操作，廣泛用於石油、化工、輕工、食品、冶金等部門。精餾操作按不同方法進行分類。根據操作方式，可分為連續精餾和間歇精餾；根據混合物的組分數，可分為二元精餾和多元精餾；根據是否在混合物中加入影響汽液平衡的添加劑，可分為普通精餾和特殊精餾(包含萃取精餾、恆沸精餾和加鹽精餾)。若精餾過程伴有化學反應，則稱為反應精餾。
[0003]精餾裝置則是用於精餾的設備。目前，使用最廣泛的精餾裝置為精餾柱，可按照不同的填料及填料高度來獲得不同的分離效果，分離產品單一時，會有很好的效果。
[0004]例如，中國專利CN102908796A公開了一種多效精餾系統，包含預熱器、再沸器、壓縮機和至少一個精餾塔，所述預熱器和再沸器連接，所述精餾塔分別與預熱器、再沸器和壓縮機相連接，所述精餾塔的蒸汽出口通過壓縮機與再沸器相連通。該精餾系統不僅可以很好的分離單一產品，還可以通過壓縮機將精餾塔出口的二次蒸汽輸送給再沸器，作為加熱蒸汽循環使用，代替大部分生蒸汽，進一步提高精餾效率。
[0005]但是，由於需要精餾的產品不同所需的柱效也不同，對於組分之間沸點差距很近的情況下，往往精餾柱會很高，佔用高度空間很大。如果涉及分離不同產品時，需要對精餾柱進行拆卸，對高度和填料改造後再使用，工業化方面改造費用巨大。
[0006]實驗室方面，由於每次科研項目不同，無法獲得一種統一的簡單易控制的系統裝置來對不同的需要分離的組分料進行分離，而且實驗室簡易精餾系統裝置由於操作人員的技術水平不同，也難以獲得相對一致的精餾結果。另外，對於組分中低沸點餾分較多時，加熱速度的過快很容易造成低沸點組分暴沸，精餾柱產生液泛，甚至衝料，使精餾失敗。
[0007]此外，實驗室精餾過程中，如果餾分產物較多，還會涉及更好收集容器的問題，目前一般採用燕尾管，但是容器體積不允許過大，否則由於操作空間有限而難以更換；同時對於減壓精餾過程來講，使用燕尾管更換收集容器數量有限。
【發明內容】
[0008]本發明的目的在於針對現有技術的不足，提供了一種多梯度可變柱效精餾裝置。
[0009]實現本發明目的的技術方案如下:
[0010]本發明的精餾裝置，包含，依次連接的進料系統、可變柱效分離系統、冷凝裝置、產品收集系統；其中:
[0011]所述可變柱效分離系統包含至少兩級精餾柱，各精餾柱上端的第一蒸汽出口並聯到第一蒸汽導管；各精餾柱下端通過回流管返回至所述進料系統；
[0012]相鄰兩級精餾柱之間在下端通過第二蒸汽導管相連，第二蒸汽導管上設置有控制閥；
[0013]第一級精餾柱下端連通所述進料系統；除最後一級精餾柱外，各級精餾柱上端第二蒸汽出口通過第三蒸汽導管連通至下一級精餾柱下端，最後一級精餾柱上端與所述第一蒸汽導管均連接至所述冷凝裝置入口；
[0014]各級精餾柱上端的第一蒸汽出口、第二蒸汽出口之間通過蒸汽導向閥控制連通方向；
[0015]所述冷凝裝置出口連接至所述產品收集系統。
[0016]其中，所述蒸氣導向閥可以為壓力表和塔板塞，或其他為本領域技術人員所熟知的控制裝置。
[0017]在本發明的一個較優實施例中，所述精餾柱內設有冷凝裝置，可以通過調整精餾柱內部的溫度進一步控制精餾柱的柱效。所述冷凝裝置可以為常用的冷凝管。
[0018]在本發明的一個較優實施例中，所述第一、第三蒸汽導管上設有至少I個加熱器件，更優選地，所述加熱器為熱電偶。
[0019]在本發明的一個較優實施例中，所述精餾柱的形狀、長度可以分別相同或者不同，並優選為選用形狀、長度相同的精餾柱。
[0020]在本發明的一個較優實施例中，所述進料系統包含儲液罐、泵、蒸發器；其中:所述儲液罐通過所述泵連接至所述蒸發器；所述各精餾柱下端的所述回流管返回至所述進料系統的儲液罐；所述第一級精餾柱的下端連通所述進料系統的蒸發器。
[0021 ] 在本發明的一個更優實施例中，所述泵為增壓泵。
[0022]在本發明的一個更優實施例中，所述儲液罐外部還設有保溫裝置。
[0023]在本發明的一個更優實施例中，所述液體出管的外部還設有控溫裝置。
[0024]在本發明的一個更優實施例中，所述液體出管與所述蒸發器的連接的一端設有噴淋裝置。
[0025]在本發明的一個更優實施例中，所述蒸發器中還設有多孔蒸發器，更優選地，多孔蒸發器為陶瓷多孔蒸發器。
[0026]在本發明的一個更優實施例中，所述蒸發器還通過管道連接到所述泵的進料口 ；更優選地，所述蒸發器連接到泵進料口的管道位於所述多孔蒸發器的下方。
[0027]在本發明的一個更優實施例中，所述蒸發器還通過管道連接到所述儲液罐，更優選地，所述蒸發器連接到儲液罐的管道位於所述蒸發器的底部。
[0028]在本發明的一個較優實施例中，所述產品收集系統包含所述產品收集系統包含依次連接的緩衝罐、單向閥、收集罐，其中:
[0029]所述緩衝罐和收集罐上設有真空抽氣口，並設有閥門。
[0030]本發明還提供了一種所述精餾裝置的精餾方法:將液體蒸發為蒸汽，進入所述可變柱效分尚系統；
[0031]所述可變柱效分離系統包含至少兩級精餾柱，各精餾柱上端的第一蒸汽出口並聯到第一蒸汽導管；各精餾柱下端通過回流管返回至所述進料系統；
[0032]相鄰兩級精餾柱之間在下端通過第二蒸汽導管相連，第二蒸汽導管上設置有控制閥；
[0033]第一級精餾柱下端連通所述進料系統；除最後一級精餾柱外，各級精餾柱上端第二蒸汽出口通過第三蒸汽導管連通至下一級精餾柱下端，最後一級精餾柱上端與所述第一蒸汽導管均連接至所述冷凝裝置入口；
[0034]各級精餾柱上端的第一蒸汽出口、第二蒸汽出口之間通過蒸汽導向閥控制連通方向；
[0035]通過調節蒸汽導向閥、控制閥使各級精餾柱之間以串聯和/或並聯的方式連接；
[0036]餾分蒸汽流出所述可變柱效分離系統後，冷卻、收集，得到所需的餾分。
[0037]在本發明所述的精餾方法的一種優選實施例中，在精餾過程中，通過調節蒸汽導向閥、控制閥，各精餾柱之間可以是並聯、串聯、或者部分並聯結合部分串聯的方式。
[0038]在本發明所述的精餾方法的一種更優選實施例中，還包括更換收集罐的步驟，所述更換收集罐的步驟包括:
[0039]將精餾系統連接收集罐的通道封堵，並調節精餾系統內部壓力以使精餾系統內部壓力保持穩定；
[0040]用新的收集罐替換原收集罐，連接到精餾系統；
[0041]將新收集罐內的壓力調節至與精餾系統內部壓力相同；
[0042]解除所述封堵，使新收集罐與精餾系統連通。
[0043]本發明的優點為:只需要控制各導向閥就可以改變精餾柱的串聯和並聯來調節柱效，獲得適合的、穩定的柱效，保證穩定的出料蒸汽溫度，從而可以獲得純度較高、速度較快、收率一致的產品組分，操作簡單，精餾效率高。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0044]圖1是本發明一種實施例中多梯度可變柱效精餾裝置的結構示意圖。
[0045]圖2是本發明所述多梯度可變柱效精餾裝置中串聯情況示意圖。
[0046]圖3是本發明所述多梯度可變柱效精餾裝置中並聯情況示意圖。
【具體實施方式】
[0047]下面結合附圖與實施例對本發明作進一步的說明。
[0048]實施例1
[0049]如圖1所示，本實施例提供的一種多梯度可變柱效精餾裝置，包含依次連接的進料系統、可變柱效分離系統、冷凝管23、產品收集系統。
[0050]其中，可變柱效分離系統包含3個精餾柱11、12、13，蒸汽導向控制閥14、18、20，蒸汽導管15、17、19、21、29、30 ;精餾柱11、12、13的上端分別設有蒸汽導向控制閥14、18、20，精餾柱11、12、13通過蒸餾導管15連接到冷凝管23的一端，精餾柱11通過蒸汽導管17與精餾柱12連接，精餾柱12通過蒸汽導管19與精餾柱13連接，精餾柱13通過蒸汽導管21連接冷凝管23的進口，精餾柱11、12、13的下端通過蒸汽導管29、30連接，蒸汽導管29、30上分別設有控制閥31、32，蒸汽導管15、17、19、21、29、30上還設有至少一個熱電偶16，熱電偶16可以位於導管的拐角處，或者是每隔一段距離設置一個，從而保證蒸汽不會冷凝，也可以以本領域技術人員所熟知的方式放置。
[0051]進料系統包含儲液罐2、管道3和3』、壓力泵4、加熱器5、液體出管6、蒸發器8，其中，儲液罐2通過管道3、3』分別連接加熱器5、壓力泵4、及分離系統中精餾柱的底端，壓力泵4連接液體出管6的一端，蒸發器8連接精餾柱11的下端。
[0052]產品收集系統包含依次連接的緩衝罐24、單向閥25、收集罐26，緩衝罐24還連接有冷凝管23，在緩衝罐24、收集罐26上面還分別設有真空抽氣口 27、28，還可以在真空抽氣口上設有壓力表，以監測收集系統的真空度。
[0053]本實施例的精餾方法包括，液體蒸發過程:
[0054]儲液罐2中的液體被壓力泵4抽入液體出管6，液體經過液體出管6，進入蒸發器8，蒸發出的蒸汽進入精餾系統，未蒸發的液體通過管道3流入儲液罐2，尤其是溫和噴淋時，液體能夠很快流入儲液罐2，調節壓力泵4的轉速來控制噴淋速度，避免暴沸的出現；
[0055]蒸汽精餾過程:
[0056]蒸發出來的蒸汽在串聯狀態下，關閉控制閥31、32，進入精餾柱11，通過蒸汽導向閥14進入精餾柱12，再通過蒸汽導向閥18進入精餾柱13，最後通過蒸汽導向閥20進入冷凝管23冷凝成液體進入緩衝罐24和收集罐26，當並聯情況下，通過控制閥29、30的開關，蒸汽同時進入精餾柱11、12、13或者11、12，或者11、13或者12、13，或者12，或者13，達到不同的柱效，精餾柱11、12、13中冷卻的蒸汽可以通過精餾柱與儲液罐2連接的管道回流到儲液罐2內，再次進行液體蒸發。蒸汽導管15、16、19、22上還設有遠大於一個的如熱電阻16的熱電阻，可以保證蒸汽溫度，避免受冷凝結為液體；
[0057]餾分收集過程:
[0058]蒸汽經過冷凝管23冷凝成液體，進入緩衝罐24和收集罐26，當收集瓶中的餾分收集滿後，排空真空獲得常壓，關閉單向閥25，堵住緩衝罐24的出口，收集罐26可以取下，換上新的收集罐26，打開緩衝罐上的真空抽氣口 27，抽取真空，直至收集罐26內的真空度和緩衝罐24的真空度一致，單向閥25閥口打開，緩衝灌24內的液體開始流入新的收集罐26，整個過程體系的真空度維持恆定。
[0059]實施例2
[0060]在實施例1的梯度可變柱效精餾裝置的基礎上，進料系統還包含保溫套1、含有熱電阻的冷凝裝置5、蒸發器液位控制器7、陶瓷多孔蒸發器9、噴淋頭10、壓力表33，其中，保溫套I設置於儲液罐2的外部，用於維持儲液罐2內的液體在一穩定的溫度範圍，尤其是回流到儲液罐2內加熱的液體，避免與大氣進行熱交換，減少蒸發過程中的能耗；
[0061]加熱器5位於液體出管6下面部分的外面，用於預加熱液體，進而提高蒸發速度和降低蒸發所需的能耗；
[0062]噴淋頭10設置於液體出管6的一端，並位於蒸發器8的內部，可以使液體分散在蒸發器8內，提高蒸發效率；
[0063]陶瓷多孔蒸發器9也設置在蒸發器8的內部，更優選地，位於蒸發器8內部1/3-1/2高度的位置，增加了受熱面積，進一步提高了蒸發速度；
[0064]蒸發器液位控制器7位於壓力泵3和儲液罐2之間的管道內，可以保證陶瓷多孔蒸發器9的正常工作；
[0065]壓力泵4還通過管道連接蒸發器8，壓力表33可以顯示蒸發器8內壓力的大小，並維持特定的壓力。
[0066]本實施例的精餾方法包括，液體蒸發過程:
[0067]儲液罐2中的液體被壓力泵4抽入液體出管6，液體經過液體出管6，加熱器5對液體加熱，經過噴淋頭10，分散的進入蒸發器8，與陶瓷多孔蒸發器9接觸，蒸發為蒸汽。
[0068]當噴淋速度過快時，蒸發器下面的液位會逐漸上升，當上升到一定液位時，蒸發器液位控制器7開始工作，壓力泵與儲液罐間的管道封閉，通過蒸發器和壓力泵間的管道抽取蒸發器8中的液體，保證陶瓷多孔蒸發器9正常工作；
[0069]蒸汽精餾過程:
[0070]關閉控制閥31、32，蒸發出來的蒸汽進入精餾柱11，通過控制蒸汽導向閥14經蒸汽導管17進入精餾柱12，再通過控制蒸汽導向閥18經蒸汽導管19進入精餾柱13，最後通過控制蒸汽導向閥21經蒸汽導管22進入冷凝管23，如圖2所示，X為該方向被閥門關閉，蒸汽沿著虛線方向進行。也可以通過控制控制閥29、30和蒸汽導向閥14、18、20，實現精餾柱11、12或12、13的串聯，達到不同的柱效蒸發出來的蒸汽；
[0071]餾分的收集過程:
[0072]蒸汽經過冷凝管23冷凝成液體，進入緩衝罐24和收集罐26，當收集瓶中的餾分收集滿後，排空真空獲得常壓，關閉單向閥25，堵住緩衝罐24的出口，收集罐26可以取下，換上新的收集罐26，打開緩衝罐上的真空抽氣口 27，抽取真空，直至收集罐26內的真空度和緩衝罐24的真空度一致，單向閥25閥口打開，緩衝灌24內的液體開始流入新的收集罐26，整個過程體系的真空度維持恆定。
[0073]實施例3
[0074]與實施例2中的精餾裝置相同。
[0075]本實施例的精餾方法包括，液體蒸發過程:
[0076]儲液罐2中的液體被壓力泵4抽入液體出管6，液體經過液體出管6，加熱器5對液體加熱，經過噴淋頭10，分散的進入蒸發器8，與陶瓷多孔蒸發器9接觸，蒸發為蒸汽。
[0077]當噴淋速度過快時，蒸發器下面的液位會逐漸上升，當上升到一定液位時，未蒸發的液體通過儲液罐與蒸發器相連接的管道進入儲液罐，再次被抽取；
[0078]蒸汽精餾過程:
[0079]打開控制閥29、30，蒸發出來的蒸汽，分別經過精餾柱11、12、13，控制蒸汽導向閥14、18,20,經過蒸汽導管21進入冷凝管23，還可以通過控制蒸汽導向閥14、18,20,實現精餾柱11、12，或者11、13或者12、13的並聯，如圖3所示，X為該方向被閥門關閉，蒸汽沿著虛線方向進行，以達到不同的柱效蒸發出來的蒸汽；
[0080]餾分的收集過程:
[0081]蒸汽經過冷凝管23冷凝成液體，進入緩衝罐24和收集罐26，當收集瓶中的餾分收集滿後，排空真空獲得常壓，關閉單向閥25，堵住緩衝罐24的出口，收集罐26可以取下，換上新的收集罐26，打開緩衝罐上的真空抽氣口 27，抽取真空，直至收集罐26內的真空度和緩衝罐24的真空度一致，單向閥25閥口打開，緩衝灌24內的液體開始流入新的收集罐26，整個過程體系的真空度維持恆定。
[0082]實施例4
[0083]與實施例2中的精餾裝置相同。
[0084]本實施例的精餾方法包括，液體蒸發過程:
[0085]儲液罐2中的液體被壓力泵4抽入液體出管6，液體經過液體出管6，加熱器5對液體加熱，經過噴淋頭10，分散的進入蒸發器8，與陶瓷多孔蒸發器9接觸，蒸發為蒸汽。[0086]蒸汽精餾過程:
[0087]蒸發出來的蒸汽，關閉控制閥29、打開控制閥30，一部分蒸汽通過精餾柱11，控制蒸汽導向閥14，經蒸汽導管15直接進入冷凝管23，另一部分蒸汽經過精餾柱12，控制蒸汽導向閥18，經蒸汽導管19進入到精餾柱13，再經過蒸汽導管21進入冷凝管23，實現串聯和並聯的結合，從而達到不同的柱效；
[0088]餾分的收集過程:
[0089]蒸汽經過冷凝管23冷凝成液體，進入緩衝罐24和收集罐26，當收集瓶中的餾分收集滿後，排空真空獲得常壓，關閉單向閥25，堵住緩衝罐24的出口，收集罐26可以取下，換上新的收集罐26，打開緩衝罐上的真空抽氣口 27，抽取真空，直至收集罐26內的真空度和緩衝罐24的真空度一致，單向閥25閥口打開，緩衝灌24內的液體開始流入新的收集罐26，整個過程體系的真空度維持恆定。
[0090]本發明所述的精餾裝置，只需要控制各導向閥就可以改變精餾柱的串聯和並聯來調節柱效，獲得適合的、穩定的柱效，保證穩定的出料蒸汽溫度，從而可以獲得純度較高、速度較快、收率一致的產品組分，操作簡單，精餾效率高。
[0091]以上對本發明的具體實施例進行了詳細描述，但其只是作為範例，本發明並不限制於以上描述的具體實施例。對於本領域技術人員而言，任何對本發明進行的等同修改和替代也都在本發明的範疇之中。因此，在不脫離本發明的精神和範圍下所作的均等變換和修改，都應涵蓋在本發明的範圍內。
【權利要求】
1.一種多梯度可變柱效精餾裝置，其特徵在於:包括，依次連接的進料系統、可變柱效分離系統、冷凝裝置、產品收集系統；其中: 所述可變柱效分離系統包含至少兩級精餾柱，各精餾柱上端的第一蒸汽出口並聯到第一蒸汽導管；各精餾柱下端通過回流管返回至所述進料系統； 相鄰兩級精餾柱之間在下端通過第二蒸汽導管相連，第二蒸汽導管上設置有控制閥；第一級精餾柱下端連通所述進料系統；除最後一級精餾柱外，各級精餾柱上端第二蒸汽出口通過第三蒸汽導管連通至下一級精餾柱下端，最後一級精餾柱上端與所述第一蒸汽導管均連接至所述冷凝裝置入口； 各級精餾柱上端的第一蒸汽出口、第二蒸汽出口之間通過蒸氣導向閥控制連通方向； 所述冷凝裝置出口連接至所述產品收集系統。
2.根據權利要求1所述的多梯度可變柱效精餾裝置，其特徵在於，所述進料系統包含儲液罐、泵、蒸發器；其中: 所述儲液罐通過所述泵連接至所述蒸發器； 所述各精餾柱下端的所述回流管返回至所述進料系統的儲液罐； 所述第一級精餾柱的下端連通所述進料系統的蒸發器。
3.根據權利要求2所述的多梯度可變柱效精餾裝置，其特徵在於，所述蒸發器還通過管道連接到所述儲液罐。
4.根據權利要求2所述的多梯度可變柱效精餾裝置，其特徵在於，所述蒸發器還通過管道連接到所述泵的進料口。
5.根據權利要求2所述的多梯度可變柱效精餾裝置，其特徵在於，所述儲液罐外部還設有保溫裝置。
6.根據權利要求2所述的多梯度可變柱效精餾裝置，其特徵在於，所述泵與所述蒸發器之間的管道的外部還設有控溫裝置。
7.根據權利要求1任意一項所述的多梯度可變柱效精餾裝置，其特徵在於，所述精餾柱內設有冷凝裝置。
8.根據權利要求1-7任意一項所述的多梯度可變柱效精餾裝置，其特徵在於，所述產品收集系統包含依次連接的緩衝罐、單向閥、收集罐，其中: 所述緩衝罐和收集罐上設有真空抽氣口，並設有閥門。
9.一種多梯度可變柱效的精餾方法，其特徵在於，包括: 將液體蒸發為蒸汽，進入所述可變柱效分離系統；其中，所述可變柱效分離系統包含至少兩級精餾柱，各精餾柱上端均設有第一蒸汽出口、第二蒸汽出口，各精餾柱上端的第一蒸汽出口並聯；相鄰兩級精餾柱之間在下端通過第二蒸汽導管相連，第二蒸汽導管上設置有控制閥；除最後一級精餾柱外，各級精餾柱上端第二蒸汽出口連通至下一級精餾柱下端；各級精餾柱上端的第一蒸汽出口、第二蒸汽出口之間通過控制閥控制蒸汽流動方向；所述蒸汽從第一級精餾柱下端進入所述可變柱效分離系統； 通過調節蒸汽導向閥、控制閥使各級精餾柱之間以串聯和/或並聯的方式連接； 餾分蒸汽流出所述 可變柱效分離系統後，冷卻、收集，得到所需的餾分。
10.根據權利要求9所述的精餾方法，其特徵在於，還包括更換收集罐的步驟，所述更換收集罐的步驟包括:將精餾系統連接收集罐的通道封堵，並調節精餾系統內部壓力以使精餾系統內部壓力保持穩定； 用新的收集罐替換原收集罐，連接到精餾系統； 將新收集罐內的壓力調節至與精餾系統內部壓力相同； 解除所述封堵，使新收集罐與精餾系統連通。
【文檔編號】B01D3/14GK103801102SQ201410084353
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月7日 優先權日:2014年3月7日
【發明者】李良, 李紅梅 申請人:李良, 李紅梅, 上海同昌生物醫藥科技有限公司