飼料添加劑色氨酸亞鐵絡合物的製備方法
2023-12-08 07:53:16 1
專利名稱：飼料添加劑色氨酸亞鐵絡合物的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種飼料添加劑色氨酸亞鐵絡合物的製備方法，屬於飼料添加劑的製備技術領域。
背景技術：
色氨酸亞鐵絡合物飼料添加劑，屬於第三代微量元素飼料添加劑胺基酸微量元素亞鐵絡合物。色氨酸亞鐵絡合物是近年來在國內外發展較快的最新型飼料添加劑，它是動物必 需的亞鐵金屬離子與必需胺基酸一一色基酸反應生成的具有環狀結構的絡合物或螯合物。由於其接近於動物體內天然形態的亞鐵補充劑，且具有良好的化學穩定性、較高的生物學效價、易消化吸收、抗幹擾、無刺激、無毒害作用等特性。目前被認為是一種最為理想的亞鐵添加劑。現有的製備色氨酸亞鐵絡合物的方法，存在反應慢、收率低、純度低、反應過程難以控制等問題。
發明內容
為了解決上述問題，本發明依據多年來科研生產實踐的探索，充分研究了色氨酸亞鐵絡合物的物理化學性質，摸索出了一種簡單的、飼料添加劑色氨酸亞鐵絡合物的製備方法。一種飼料添加劑色氨酸亞鐵絡合物的製備方法，包括下述步驟
(1)按照I.05-1. 3mol無機亞鐵鹽2mol色氨酸的比例準備原料；
(2)用去離子水將無機亞鐵鹽完全溶解，製備無機亞鐵鹽溶液；
(3)將色氨酸用氫氧化鈉溶液溶解，製備pH為7.6-8. 2的色氨酸溶液；
(4)將色氨酸溶液加熱至80-10(TC，恆溫，持續攪拌，向其滴加無機亞鐵鹽溶液，0.5-lh滴加完畢；攪拌速率為65-125r/min ；
(5)滴加完畢後降溫至20-40°C，然後分離、乾燥，既得產品。
上述製備方法，優選的，所述無機亞鐵鹽與色氨酸的摩爾比為I. 1-1. 2:2。上述製備方法，優選的，所述色氨酸溶液的溫度為85_95°C。上述製備方法，優選的，所述色氨酸溶液的pH為7. 9-8。上述製備方法，優選的，無機亞鐵鹽溶液的前75%_90%的滴加速度是之後滴加速度的2-4倍；所述百分數為體積百分數。上述製備方法，優選的，攪拌速率為65_85r/min。本發明的製備方法，其原料採用無機亞鐵鹽溶液和鹼性色氨酸溶液；色氨酸溶液與無機亞鐵鹽溶液混合後，游離態的色氨酸分子與亞鐵離子迅速絡合形成色氨酸亞鐵絡合物；相較與採用固態無機亞鐵鹽或色氨酸晶體，其反應速率明顯提高。同時，反應採用將無機亞鐵鹽溶液滴加到色氨酸溶液中的方式進行；使每次加入的亞鐵離子與色氨酸反應時，色氨酸過量；因此亞鐵離子都能夠與三個色氨酸分子絡合；從而提高了色氨酸亞鐵絡合物的收率和純度。整個反應過程中，隨著無機亞鐵鹽溶液的加入，反應體系的Ph從7. 6-8. 2逐漸降至7左右；從而使色氨酸亞鐵絡合物大量的析出。有益效果 1.反應速率有明顯提高，反應時間最短為0.5h ；
2.較現有方法，本發明的製備方法所製備的色氨酸亞鐵絡合物的收率和純度都有明顯提高；色氨酸亞鐵絡合物的收率在97. 5%以上，其純度在98. 6%以上；
3.價格較低的無機亞鐵鹽過量，價格較高的色氨酸完全反應；節約生產成本；
4.步驟簡單，易於操作；反應平穩。
具體實施例方式實施例I
選取0. 2摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加入氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，並將PH調製7. 6，然後加熱至85°C ；0. 105摩爾氯化亞鐵加IOOml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恆溫；在持續攪拌條件下，將氯化亞鐵溶液滴加到色氨酸溶液中，控制滴加速度使其在0. 5h內滴加完畢；然後降溫至32°C。將反應液取出，進行離心分離；然後乾燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 57%，純度98. 62%。實施例2
選取0. 2摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，並將PH調至7. 9，然後加熱至89°C ；0. 11摩爾氯化亞鐵加IOOml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恆溫；在持續攪拌條件下，以3ml/min的速度將氯化亞鐵溶液滴加到色氨酸溶液中；25min後將滴加速度改為I. 5ml/min, 17min後滴加完畢；然後降溫至38°C。將反應液取出，進行離心分離；然後乾燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 55%，純度 98. 86%o實施例3
選取0. 2摩爾的色氨酸加入400毫升去離子水中，加氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，並將PH調至8，然後加熱至96°C ；0. 12摩爾氯化亞鐵加IOOml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恆溫；在持續攪拌條件下，以2ml/min的速度將氯化亞鐵溶液滴加到色氨酸溶液中；35min後將滴加速度改為0. 5ml/min, 20min後滴加完畢；然後降溫至22°C。將反應液取出，進行離心分離；然後乾燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 61%,純度 99. 15%。實施例4
選取0. 2摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，並將PH調至8. 2，然後加熱至99°C ；0. 13摩爾氯化亞鐵加IOOml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恆溫；在持續攪拌條件下，以3. 5ml/min的速度將氯化亞鐵溶液滴加到色氨酸溶液中；24min後將滴加速度改為I. 5ml/min, IOmin後滴加完畢；然後降溫至28°C。將反應液取出，進行離心分離；然後乾燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 87%,純度 98. 94%o
權利要求
1.一種飼料添加劑色氨酸亞鐵絡合物的製備方法，其特徵在於，包括下述步驟 (1)按照I.05-1. 3mol無機亞鐵鹽2mol色氨酸的比例準備原料； (2)用去離子水將無機亞鐵鹽完全溶解，製備無機亞鐵鹽溶液； (3)將色氨酸用氫氧化鈉溶液溶解,製備pH為7.5-8. 2的色氨酸溶液； (4)將色氨酸溶液加熱至80-10(TC，恆溫，持續攪拌，向其滴加無機亞鐵鹽溶液，0.5-lh滴加完畢；攪拌速率為65-125r/min ； (5)滴加完畢後降溫至20-40°C，然後分離、乾燥，既得產品。
2.根據權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，所述無機亞鐵鹽與色氨酸的摩爾比為 I. 1-1. 2:2。
3.根據權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，所述色氨酸溶液的溫度為85-95°C。
4.根據權利要求1、2或3所述的製備方法，其特徵在於，所述色氨酸溶液的pH為7. 9-8。
5.根據權利要求4所述的製備方法，其特徵在於，無機亞鐵鹽溶液的前75-90%的滴加速度是之後滴加速度的2-4倍；所述百分數為體積百分數。
6.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於，攪拌速率為65-85r/min。
全文摘要
本發明涉及一種飼料添加劑色氨酸亞鐵絡合物的製備方法，屬於飼料添加劑的製備技術領域。為了解決現有製備方法，存在反應時間長、反應過程難以控制、產品收率低、產品純度低等問題。本發明的製備方法；以無機亞鐵鹽溶液和色氨酸溶液作為原料，且亞鐵鹽過量；在pH為7.5-8.2、80-100℃的條件下，採用向胺基酸溶液中滴加無機亞鐵鹽溶液的方式進行反應；然後降溫、分離、乾燥，既得產品。該方法，反應速率有明顯提高，色氨酸亞鐵絡合物的收率和純度都有明顯提高；步驟簡單，易於操作，反應平穩。
文檔編號C07D209/20GK102964288SQ20121050925
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月4日 優先權日2012年12月4日
發明者劉祥銀, 李坤, 曹波, 劉數年, 徐淑倩, 李躍, 王立芹, 張雪元 申請人:山東省化工研究院