一種摻偽芝麻油的檢測方法
2023-12-08 15:17:26 2
一種摻偽芝麻油的檢測方法
【專利摘要】一種摻偽芝麻油的檢測方法，將大豆油、花生油和棉籽油摻入到芝麻油中形成混合油樣，利用氣相測譜法測定混合油樣品中肉豆蔻酸、亞麻酸、花生酸和木焦油酸的含量得到各混合油樣品脂肪酸的真實值；對混合油樣品進行近紅外光譜掃描；根據摻入比例按一定規律將混合油樣品分為定標集和校驗集，利用定標集中各混合油樣品的近紅外光譜信息與測得的脂肪酸真實值之間的函數關係建立定量分析模型；對需要檢測的芝麻油進行近紅外光譜掃描，將得到的芝麻油樣中肉豆蔻酸、亞麻酸、花生酸和木焦油酸的含量值與芝麻油標準中規定的含量進行對比，確定是否摻偽；本發明摻偽芝麻油的檢測方法，檢測速度快、效率高，適合分析大批量樣品，具有較好的應用前景。
【專利說明】一種摻偽芝麻油的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種檢測方法，具體的說是一種摻偽芝麻油的檢測方法。
【背景技術】
[0002]芝麻油也稱麻油、香油，是以芝麻為原料加工製取的食用植物油，屬半乾性油，是消費者喜愛的調味品，按加工工藝可分為小磨香油和普通芝麻油。芝麻制油歷史悠久，在我國有400多年的歷史，是我國最古老的油脂品種之一，它先後經歷了原始的人力擠壓、水代法和動力機榨的過程。芝麻油香味濃鬱，是一種營養價值很高且不含任何有害成分的天然植物油，廣受大眾的喜愛，它主要含有油酸35%?45%、亞油酸35%?50%、硬脂酸3.5%?6%、棕櫚酸7%?12%、花生酸以及少量的亞麻酸等，且由於不飽和脂肪酸含量很高，所以常吃芝麻油可以提高腦細胞活力、改善血液循環、延緩衰老等。同時，芝麻油中還含有多種天然抗氧化劑(如芝麻素、芝麻酚、芝麻林素等)，經常食用芝麻油可調節毛細血管的滲透作用，力口強人體組織對氧的吸收能力，改善血液循環，促進性腺發育，延緩衰老保持春青。所以芝麻油是食用品質好，營養價值高的優良食用油。
[0003]芝麻油營養價值高且具有特殊而濃鬱的香味，深受群眾喜愛。由於芝麻油的市場價格高於其他植物油，不法者在芝麻油中添加其他植物油冒充芝麻油出售，從中牟取暴利，嚴重損害了消費者的利益。不同的植物油營養價值不同，其所含的脂肪酸的比例也不同，市場售價也相差很大。
[0004]我國油脂摻假檢測僅限於理化檢測如氣味和滋味、比重、折光指數、碘值、皂化值等的測定，國際食品法典芝麻油標準(C0DEXSTAN 26 一 1981)中規定了芝麻油的脂肪酸組成範圍，該標準為鑑別芝麻油摻偽提供了一種較為可行的依據。由於現在芝麻油摻假問題嚴重，急需一種快速測定植物油主要成分含量的方法。
[0005]通常檢測脂肪酸的方法是氣相色譜法和液相色譜法，這兩種方法都需要對樣品進行前處理，耗時且需要消耗大量的有機試劑，難以實現大批量的定量檢測，近紅外光譜技術有速度快、不破壞樣品、操作簡單、穩定性好、效率高、適用在線和現場分析以及設備維護費用低等鮮明的技術特點，被越來越多地應用於食品工業、石油化工、製藥工業等領域，包括油脂營養成分的研究。
【發明內容】
[0006]本發明目的是為解決上述技術問題的不足，提供一種摻偽芝麻油的檢測方法，該方法基於近紅外特徵脂肪酸的檢測摻偽芝麻油，建立一種定量分析方法，可準確地檢測摻假芝麻油中特徵脂肪酸的含量，並以此為依據來判別摻假油的品種。
[0007]本發明為解決上述技術問題所採用的技術方案是:一種摻偽芝麻油的檢測方法，包括以下步驟:
步驟一、定量分析模型的建立:
(I)原料的採集:採集具有代表性的芝麻油、大豆油、花生油和棉籽油的純樣品； (2)油樣的製備:將大豆油、花生油和棉籽油分別按照不同的摻入比例摻入到芝麻油中，形成多個分別用大豆油、花生油和棉籽油摻雜的混合油樣品；並將混合樣品按一定規律分為定標集樣品和校驗集樣品。
[0008]所述定標集樣品為:將混合油樣按摻入比例從低到高排序,1，2，4，5，7，8，10，…序號的樣品選入定標集；
所述校驗集樣品為:上述排序中剩餘樣品3,6,9,…序號的樣品選入校驗集；
(3)脂肪酸含量的測定:利用氣相測譜法測定步驟(2)中所有混合油樣品中肉豆蘧酸、亞麻酸、花生酸和木焦油酸的含量，得到各混合油樣品脂肪酸的真實值；
所述氣相色譜測定油樣中肉豆蘧酸、亞麻酸、花生酸和木焦油酸的氣相色譜工作條件為:進樣口溫度為250°C，檢測器溫度為260°C，檢測程序為:升溫至100°C保持2min，17°C/min升至200°C保持4.7min, 40°C /min升至240°C保持15min ;載氣為氮氣,流量為3ml/min,H2流量為30ml/min,空氣流量為400ml/min ;進樣量lul, Chem Stat1n工作站。
[0009](4)近紅外圖譜的採集:對步驟⑵中所有混合油樣品進行近紅外光譜掃描，每個樣品重新裝樣掃描3次，取平均值作為混合油樣品的近紅外光譜信息；
(5)模型的建立:利用步驟(2)得到的定標集中各混合油樣品的近紅外光譜信息與測得的脂肪酸真實值之間的函數關係建立模型，並將校驗集中混合油樣品的近紅外光譜信息輸入所建模型，採用交叉證實法校驗模型，計算脂肪酸含量後與測得的脂肪酸真實值進行相關分析，最終確定定量分析模型；
步驟二、對需檢測芝麻油進行近紅外光譜掃描，掃描過程中重新裝樣共掃描三次，取平均值作為需檢測芝麻油的近紅外光譜信息；
步驟三、將需檢測芝麻油的近紅外圖譜信息調入到已建立的定量分析模型中，得到芝麻油中肉豆蘧酸、亞麻酸、花生酸和木焦油酸的含量；
步驟四、將得到的需要檢測麻油中肉豆蘧酸、亞麻酸、花生酸和木焦油酸的含量值與芝麻油標準中規定的含量進行對比，確定是否摻偽。
[0010]有益效果是:
本發明分析摻偽芝麻油的檢測方法，檢測速度快，採用近紅外光譜的採集時間約為2s，隨後的分析都由計算機進行，5min內即可得到數據；與氣相色譜法相比，大大地提高了效率，不僅能檢測出摻假芝麻油中脂肪酸的含量，並能通過模型得出摻入芝麻油中油的種類；操作簡便，即近紅外儀器的自動化程度高，操作者不需要具備太高的操作技能；不需要花費大量的時間對樣品進行前處理；且本發明方法分析過程中不破壞樣品、不用試劑、不產生任何汙染，綠色環保；檢測效率高，適合分析大批量樣品，並對其定量分析，具有較好的應用前旦
-5^ O
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1是亞麻酸質量分數預測值與化學值的相關性；
圖2是花生酸質量分數預測值與化學值的相關性；
圖3是木焦油酸質量分數預測值與化學值的相關性；
圖4是肉豆蘧酸質量分數預測值與化學值的相關性。
【具體實施方式】
[0012]一種摻偽芝麻油的檢測方法，包括以下步驟:
步驟一、定量分析模型的建立:
(1)原料的採集:採集具有代表性的芝麻油、大豆油、花生油和棉籽油的純樣品；
(2)油樣的製備:將大豆油、花生油和棉籽油分別按照不同的摻入比例摻入到芝麻油中，形成多個分別用大豆油、花生油和棉籽油摻雜的混合油樣品；並將混合油樣品按一定規律分為定標集樣品和校驗集樣品。
[0013]所述定標集樣品為:將混合油樣按摻入比例從低到高排序,1,2，4，5，7，8，10，…序號的樣品選入定標集；
所述校驗集樣品為:上述排序中剩餘樣品3,6,9,…序號的樣品選入校驗集；
(3)脂肪酸含量的測定:利用氣相測譜法測定步驟(2)中所有混合油樣品中肉豆蘧酸、亞麻酸、花生酸和木焦油酸的含量，得到各混合油樣品脂肪酸的真實值；
所述氣相色譜測定油樣中肉豆蘧酸、亞麻酸、花生酸和木焦油酸的氣相色譜工作條件為:進樣口溫度為250°C，檢測器溫度為260°C，檢測程序為:升溫至100°C保持2min，17°C/min升至200°C保持4.7min, 40°C /min升至240°C保持15min ;載氣為氮氣,流量為3ml/min,H2流量為30ml/min,空氣流量為400ml/min ;進樣量lul, Chem Stat1n工作站。
[0014](4)近紅外圖譜的採集:對步驟(2)中所有混合油樣品進行紅外光譜掃描，每個樣品重新裝樣掃描3次，取平均值作為混合油樣品的近紅外光譜信息；
(5)模型的建立:利用步驟(2)得到的定標集中各混合油樣品的近紅外光譜信息與測得的脂肪酸真實值之間的函數關係建立模型，並將校驗集中混合油樣品的近紅外光譜信息輸入所建模型，採用交叉證實法校驗模型，計算脂肪酸含量後與測得的脂肪酸真實值進行相關分析，最終確定定量分析模型；
步驟二、對需檢測芝麻油進行近紅外光譜掃描，掃描過程中重新裝樣共掃描三次，取平均值作為需檢測芝麻油的近紅外光譜信息；
步驟三、將需檢測芝麻油的近紅外圖譜信息調入到已建立的定量分析模型中，得到芝麻油中肉豆蘧酸、亞麻酸、花生酸和木焦油酸的含量；
步驟四、通過四種脂肪酸含量與模型線性回歸方程的偏離程度，判定所需檢測的芝麻油是否摻假。若所需檢測的芝麻油中亞麻酸的含量與模型線性回歸方程的偏離程度大，說明摻入芝麻油中的為大豆油；若待測芝麻油中花生酸或者木焦油酸的含量與模型線性回歸方程的偏離程度大，說明摻入芝麻油中的為花生油；若待測芝麻油中肉豆蘧酸的含量與模型線性回歸方程的偏離程度大，說明摻入芝麻油中的為棉籽油。
[0015]實施例1:芝麻油中摻入大豆油的檢測
將大豆油按照不同的比例摻入到芝麻油中，隨機調配9個混合油樣。首先用氣相色譜法測出這9個油樣中亞麻酸的含量作為化學值，然後對油樣進行紅外光譜採集，用建立好的模型測得的亞麻酸的含量作為預測值，亞麻酸的化學值和預測值的相對偏差均小於
7.7%，結果如圖1所示。
[0016]實施例2:芝麻油中摻入花生油的檢測
將花生油按照不同的比例摻入到芝麻油中，隨機調配9個混合油樣。首先用氣相色譜法測出這9個油樣中花生酸和木焦油酸的含量作為化學值，然後對油樣進行紅外光譜採集，用建立好的模型測得的花生酸和木焦油酸的含量作為預測值，花生酸和木焦油酸的化學值和預測值的相對偏差均小於6.2%，結果如圖2、3所示。
[0017]實施例3:芝麻油中摻入棉籽油的檢測
將棉籽油按照不同的比例摻入到芝麻油中，隨機調配9個混合油樣。首先用氣相色譜法測出這9個油樣中肉豆蘧酸的含量作為化學值，然後對油樣進行紅外光譜採集，用建立好的模型測得的肉豆蘧酸的含量作為預測值，肉豆蘧酸的化學值和預測值的相對偏差均小於6.8%,結果如圖4所示。
【權利要求】
1.一種摻偽芝麻油的檢測方法，其特徵在於:包括以下步驟: 步驟一、定量分析模型的建立: (1)原料的採集:採集芝麻油、大豆油、花生油和棉籽油的純樣品； (2)油樣的製備:將大豆油、花生油和棉籽油分別按照不同的摻入比例摻入到芝麻油中，形成多個分別用大豆油、花生油和棉籽油摻雜的混合油樣品；並將混合油樣品按一定規律分為定標集樣品和校驗集樣品； (3)脂肪酸含量的測定:利用氣相測譜法測定步驟(2)中所有混合油樣品中肉豆蘧酸、亞麻酸、花生酸和木焦油酸的含量，得到各混合油樣品脂肪酸的真實值； (4)近紅外圖譜的採集:對步驟(2)中所有混合油樣品進行紅外光譜掃描，每個樣品重新裝樣掃描3次，取平均值作為混合油樣品的近紅外光譜信息； (5)模型的建立:利用步驟(2)得到的定標集中各混合油樣品的近紅外光譜信息與測得的脂肪酸真實值之間的函數關係建立模型，並將校驗集中混合油樣品的近紅外光譜信息輸入所建模型，採用交叉證實法校驗模型，計算脂肪酸含量後與測得的脂肪酸真實值進行相關分析，最終確定定量分析模型； 步驟二、對需檢測芝麻油進行近紅外光譜掃描，掃描過程中重新裝樣共掃描三次，取平均值作為需檢測芝麻油的近紅外光譜信息； 步驟三、將需檢測芝麻油的近紅外圖譜信息調入到已建立的定量分析模型中，得到芝麻油中肉豆蘧酸、亞麻酸、花生酸和木焦油酸的含量； 步驟四、將得到的需要檢測麻油中肉豆蘧酸、亞麻酸、花生酸和木焦油酸的含量值與芝麻油標準中規定的含量進行對比，確定是否摻偽。
2.如權利要求1所述的摻偽芝麻油的檢測方法，其特徵在於:步驟一中氣相色譜測定油樣中肉豆蘧酸、亞麻酸、花生酸和木焦油酸的氣相色譜工作條件為:進樣口溫度為250°C，檢測器溫度為260°C，檢測程序為:升溫至100°C保持2min，17°C /min升至200°C保持4.7min,40°C /min升至240°C保持15min ;載氣為氮氣，流量為3ml/min，H2流量為30ml/min,空氣流量為400ml/min ;進樣量lul, Chem Stat1n工作站。
【文檔編號】G01N21/3577GK104132905SQ201410185772
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年5月5日 優先權日:2014年5月5日
【發明者】劉建學, 田碩, 韓四海, 李璇, 羅登林, 李佩豔, 徐寶成, 辛莉, 焦肖飛, 張衛衛 申請人:河南科技大學