一種提高回流效率的裝置及方法與流程
2023-11-01 00:59:02 1
本發明涉及一種回流裝置，具體涉及一種提高回流效率的裝置及方法。
背景技術：
回流是有機化學試驗中最基本的操作之一，回流操作通常應用於以下場合：
(1)室溫下，為了加快有些反應速度很慢或難以進行的化學反應，常常需要使反應物較長時間保持沸騰，此時需要冷凝裝置，使蒸汽不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中，以防止反應器中物質損失。
(2)當反應物具有揮發性時，通常在反應容器上方安裝冷凝管，如此蒸氣將遇冷回流到反應容器內以防止反應物揮發太快而損失。
回流由於其能實現將溶劑進行循環往復的氣化-液化的過程，具有將溶劑回收、重複利用等特性而廣泛應用於各種化學試驗及實踐操作中。目前報導的回流裝置基本由冷卻裝置、加熱裝置、燒瓶和冷凝管組成，其中使用的冷凝液通常為常溫的自來水。此時，當溶劑和反應物需要在高溫下反應時，利用現有的回流裝置及以自來水作為冷凝液的方法通常不能完全達到實驗要求，回流效率低下，不利於實驗的進行。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是提供一種提高回流效率的裝置及方法。採用本發明所述裝置及方法可以有效提高回流效率。
本發明所述的提高回流效率的裝置，包括：
回流容器，用於容納樣品和溶劑的容置腔和處於容置腔上端並與容置腔相通的進料口；
所述回流容器的上端設置有波形冷凝管，在回流容器與波形冷凝管之間設置有水珠回收裝置，該水珠回收裝置包括與回流容器進料口和波形冷凝管的氣體入口連通的連接管以及設置於該連接管外周面上的收集框，該收集框的上端為敞口，其口徑大於垂直于波形冷凝管中心軸的截面的口徑，收集框的下端與連通管外周面連接，在收集框的下部開設有出口，該出口與位於收集框下方的水珠收集器連通；
防倒吸鼓泡器，其入口與波形冷凝管的氣體出口連通；
尾氣處理瓶，其入口與防倒吸鼓泡器的出口連通；
用於給所述回流容器中物料加熱的加熱裝置；
用於給所述波形冷凝管進行冷凝的冷卻裝置。
上述裝置中，所述的加熱裝置可以是現有技術中的常規選擇，優選為集熱式磁力加熱攪拌器。
上述裝置中，所述的冷卻裝置可以是現有技術中的常規選擇，優選為低溫恆溫反應浴。
上述裝置中，所述的水珠回收裝置中的收集框是為了收集波形冷凝管外表面的冷凝水珠，以防止上述冷凝水珠落入加熱設備中。該收集框可以是任意形狀，如圓形或方形等，優選是呈上大下小的倒錐形形狀，這樣更有利於將收集於其內的冷凝水排出至水珠收集器。
上述裝置中，所述的回流容器可以是現有技術中的常規選擇，通常為圓底燒瓶。
上述裝置中，所述的尾氣處理瓶中盛裝酸性溶液或鹼性溶液，具體盛裝酸性溶液或鹼性溶液根據回流反應產生的尾氣是鹼性還是酸性而定，通過酸性尾氣(鹼性尾氣)在鹼液溶液(酸性溶液)的中和作用而減少甚至避免尾氣對環境的汙染。
上述裝置中，所述的水珠收集器和尾氣處理瓶通常為可以盛裝一定量液體的容器，如具體可以是燒杯，或者是帶把手的杯子等。
本發明還包括採用上述裝置提高回流效率的方法，與現有技術不同的是，用於給所述波形冷凝管進行冷凝的冷凝液採用乙二醇和水的混合液。所述乙二醇和水的體積配比優選為1：1。
與現有技術相比，本發明所述裝置結構簡單，採用波形冷凝管增大氣液的接觸面積，增設水珠回收裝置收集容易落入加熱裝置的冷凝水珠，再結合特殊配比的冷凝液以實現反應溶劑的高效率回流；另一方面，選用特定配比組成的冷凝液可以為反應設置任何合適的回流溫度，有利於溶劑的回流，進而減少溶劑因加熱而揮發的量，從而節省溶劑的目的。
附圖說明
圖1為本發明所述提高回流效率的裝置的一種實施方式的結構示意圖。
圖中標號為：
1、集熱式磁力加熱攪拌器；2、圓底燒瓶；3、水珠回收裝置；3-1、連接管；3-2、收集框；4、波形冷凝管；5、水珠收集器；6、低溫恆溫反應浴；7、防倒吸鼓泡器；8、尾氣處理瓶。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步的詳述,以更好地理解本發明的內容,但本發明並不限於以下實施例。
實施例1：提高回流效率的裝置
圖1為本發明所述提高回流效率的裝置的一種實施方式的結構示意圖。如圖1所示，本發明所述的提高回流效率的裝置主要包括：圓底燒瓶2、水珠回收裝置3、波形冷凝管4、水珠收集器5、防倒吸鼓泡器7、尾氣處理瓶8、集熱式磁力加熱攪拌器1和低溫恆溫反應浴6。其中，各部件及其之間的連接關係為：
圓底燒瓶2中裝有需要參加反應的樣品和溶劑，其置於集熱式磁力加熱攪拌器1中，通過集熱式磁力加熱攪拌器1對圓底燒瓶2中的物料進行加熱以進行反應；
波形冷凝管4設置於圓底燒瓶2的上方，水珠收集器5用於收集波形冷凝管4外表面凝結的冷凝水珠，其設置於圓底燒瓶2的下方；所述波形冷凝管4與圓底燒瓶2之間通過水珠回收裝置3連通，該水珠回收裝置3包括與圓底燒瓶2進料口和波形冷凝管4的氣體入口連通的連接管3-1以及設置於該連接管3-1外周面上的收集框3-2，該收集框3-2的上端為敞口，其口徑大於垂直于波形冷凝管4中心軸的橫截面的口徑，收集框3-2的下端與連通管外周面連接，形成上大下小的倒錐形形狀；在收集框3-2的下部開設有一出口，該出口與水珠收集器5通過管路(具體可以是聚四氟乙烯管等)連通；
低溫恆溫反應浴6用於給所述波形冷凝管4進行冷凝，其入口和出口分別與波形冷凝管4的冷凝液出口和冷凝液入口管路(優選防凍管)連通，低溫恆溫反應浴6中所用的冷凝液為由乙二醇和水按1：1的體積比組成的混合液；
防倒吸鼓泡器7，其入口與波形冷凝管4的氣體出口管路(具體可以是聚四氟乙烯管等)連通；
尾氣處理瓶8，用於對由波形冷凝管4排出且經過防倒吸鼓泡器7的尾氣的處理，其內盛裝有酸性溶液或鹼性溶液(具體根據尾氣的性質來定)，該尾氣處理瓶8的入口與防倒吸鼓泡器7的出口管路(具體可以是聚四氟乙烯管等)連通；
該裝置中還包括一些實現某些容器(如圓底燒瓶2等)密閉功能的塞子(如橡膠塞)，以及實現控制氣路或水路通斷的閥門等其它本領域技術人員所容易想到的這實現該裝置正常運行所必須的常規部件。
實施例2：採用實施例1所述裝置提高回流效率的方法
在使用上述裝置進行回流反應時，將需要參加反應的樣品和溶劑裝入圓底燒瓶2中，之後裝配好各部件，並將各管路連通。
將由乙二醇和水按1：1的體積比組成的混合液裝入低溫恆溫反應浴6裝置中，並開啟低溫恆溫反應浴6裝置使冷凝液製冷至需要溫度，打開低溫恆溫反應浴6裝置的進液和出液開關，並打開其上的「循環」功能，實現冷卻液在波形冷凝管4中循環。
在圓底燒瓶2、水珠回收裝置3、波形冷凝管4、防倒吸鼓泡器7以及尾氣處理瓶8之間均為氣體流通的情況下，開啟集熱式磁力加熱攪拌器1使圓底燒瓶2升溫至設置溫度t，在磁力攪拌下，在t溫度下回流反應直至完成反應。之後關閉集熱式磁力加熱攪拌器1，待反應物及溶劑自然冷卻至室溫後關閉低溫恆溫反應浴6，同時關閉低溫恆溫反應浴6上的相應開關，最後將圓底燒瓶2從集熱式磁力加熱攪拌器1中取出，回流反應結束。