一種甲醇流化催化氣相脫水生產二甲醚的方法
2023-10-17 20:10:24 1
專利名稱：：一種甲醇流化催化氣相脫水生產二甲醚的方法
技術領域：
：本發明涉及一種從甲醇生產二曱醚的方法。
背景技術：
：二曱醚(DME)的生產方法有一步法和二步法。一步法是指由原料氣一次合成二曱醚；二步法是由合成氣合成甲醇，然後再脫水製取二曱醚。二步法分兩步進行，即先由合成氣合成曱醇，甲醇在酸催化下脫水制二曱醚。二步法合成二曱醚是目前國內外二曱醚生產的主要工藝，該法以精甲醇為原料，脫水反應副產物少，二甲醚純度高，工藝成熟，裝置適應性廣，後處理簡單，可直接建在曱醇生產廠，也可建在其它公用設施好的非甲醇生產廠。國內外多採用含Y-Al203/Si02製成的ZSM-5分子篩作為脫水催化劑。反應溫度控制在280-340°C，壓力為0.5-0.8MPa。甲醇的單程轉化率在70-85%之間，二甲醚的選擇性大於98%。CN1180064A公開了一種二甲醚的生產方法，以曱醇為原料，在較低溫度(100至125X:)、常壓(0-0.05MPa表壓)和新的催化劑作用下進行反應脫水，即可產出二曱醚氣體。CN1125216A公開了一種由甲醇生產二曱醚的方法，該方法是曱醇先進入汽化分離塔，除去高沸點物及雜質後，在多段冷激式反應器內，複合固體酸催化劑存在下進行催化脫水反應，脫水產物進入高效填料精餾塔內進行精餾，根據不同需要，選擇不同操作回流比，製得純度卯-99.99%二曱醚產品。CN1368493A公開了一種曱醇催化脫水製備二曱醚的方法，涉及一種甲醇催化脫水制二甲醚的方法，其中脫水是在含SO,的固體酸催化劑存在下進行的。催化劑中SO^含量優選為2-25重％，優選的催化劑栽體選自Y-A1203，Ti-Al2(Si02。CN1301686A公開了一種曱醇脫水制二曱醚的方法，該方法是以高嶺土為原料，經^IL酸改性後作為催化劑，用於曱醇脫水制二曱醚。US2004/0034255A1公布了一種利用活性氧化鋁催化曱醇氣相脫水製備二曱醚的方法，所述活性氧化鋁的孔徑為2.5nm到8.0nm，其中氧化鈉的含量低於0.07%。上述方法主要利用複合固體酸、酸改性高嶺土、活性氧化鋁等催化曱醇脫水製備二甲醚，且主要利用固定床反應器，生產的二曱醚多用作精細化學品，生產規模小，生產成本較高。另外，曱醇的脫水反應放熱，床層溫度難以控制。
發明內容本發明的目的是在現有技術的基礎上提供一種曱醇流化催化氣相脫水生產二甲醚的方法。本發明的技術方案如下曱醇原料與含Y系列沸石的催化劑在提升管+流化床反應器中接觸，在溫度150-350X:、催化劑與曱醇原料的重量比為0.001-50、反應時間0.1-20秒、壓力11000kPa的條件下反應，控制流化床反應器床層溫度在35(TC以下，反應物流經分離得到積炭催化劑和目的產物二甲醚；從旋風分離器分離出來的積炭催化劑循環回流化床，流化床內的積炭催化劑部分或全部經汽提或不經汽提進入再生器進行燒焦再生，再生催化劑返回反應器與曱醇原料接觸。由於曱醇的脫水反應劇烈放熱，床層溫度難以控制。為了控制流化反應器床層溫度在350TC以下，採取下列措施中的一種或幾種1、在流化反應器床層內部設置取熱器；2、部分積炭催化劑從流化反應器床層上部出來，經外取熱循環回流化反應器床層下部的提升管，循環過程中積炭催化劑經汽提或不經汽提；3、再生催化劑經外取熱或內取熱返回流化反應器床層下部的提升管。再生催化劑與積炭催化劑循環回至提升管時的入口位置相同或不同，如果位置不同，最好是積炭催化劑的入口在再生催化劑入口下部。所述旋風分離器為1級或2級。本發明所述曱醇原料中曱醇的含量為5-100重％優選50-100重％更優選卯-100重％，可以含有少量雜質如水等。所述曱醇原料來自各種化石燃料如天然氣、煤、油砂、石油等經氣化、合成製得的粗曱醇，也可以是其它來源的甲醇。本發明中曱醇可以液相進料，也可以與反應產物或其他熱源熱交換後進行氣相進料。所述含Y系列沸石的催化劑可以是不含無機氧化物和粘土的Y系列沸石和任選的其它分子篩，其中其它分子篩與Y系列沸石的重量比為0-10;優選含無機氧化物、粘土、Y系列沸石、任選的其它分子篩，其中其它分子篩與Y系列沸石的重量比為0-10，其它分子篩與Y系列沸石之和佔催化劑總重量的10-80重％。其中Y系列沸石包括Y型及其衍生或改性沸石，選自Y、HY、REY、REHY、USY、REUSY中的一種或一種以上的混合物。所述其它分子篩選自中孔沸石、Beta沸石、SAPO分子篩中的一種或幾種。中孔沸石包括ZRP系列(稀土改性)、ZSP系列(鐵改性)、ZSM系列沸石及其衍生或改性沸石，有關ZRP更為詳盡的描述參見US5，232，675，ZSM系列沸石選自ZSM-5、ZSM畫11、ZSM國12、ZSM-22、ZSM-23、ZSM曙35、ZSM-38、ZSM-48和其它類似結構的沸石之中的一種或一種以上的混合物，有關ZSM-5更為詳盡的描述參見US3，702，886。更優的催化劑含Y系列沸石、中孔沸石、無機氧化物和粘土，其中中孔沸石與Y系列沸石的重量比為0.1-10，中孔沸石與Y系列沸石之和佔催化劑總重量的10-80重％。所述無機氧化物選自氧化鋁、氧化矽、無定型矽鋁中的一種或一種以上的混合物，粘土為高嶺土或/和多水高嶺土。反應條件如下溫度100~350匸優選150~350°C，壓力l~1000kPa優選1卯0kPa(本發明所有壓力均為表壓)，催化劑與醇類原料的重量比為0.001~50優選0.005~40，反應時間0.1-20秒，優選0.5-10秒。積炭催化劑中參與燒焦的部分佔積炭催化劑總重量的0.1-100%。部分積炭催化劑進入再生器進行燒焦再生的情況下，剩餘的積炭催化劑返回反應器，所述部分積炭催化劑佔積炭催化劑總重量的0.1-99o/o。所述再生為單段再生或兩段再生，所述再生催化劑為部分再生催化劑(即半再生催化劑)或/和完全再生催化劑。所述含Y系列沸石的催化劑選自新鮮的催化劑、再生催化劑、半再生催化劑、積炭催化劑中的一種或一種以上的混合物。在本發明的方法中，曱醇發生脫水反應，反應產物經分離得到以二甲醚為主的氣體產物，可以直接用做燃料如民用液化氣等。氣體產物也可以通過進一步分離，得到高純度的二曱醚，用做精細化學品。分離得到的液相產物返回曱醇脫水反應器進行再反應。採用本發明提出的從甲醇生產二甲醚的方法，可以有效控制床層反應溫度，保證甲醇連續地轉化為二曱醚。本發明中曱醇轉化率一般在80%以上，二曱醚的選擇性在98%以上，在優選條件下，甲醇轉化率一般在85%以上，二曱醚的選擇性在98%以上。圖1是曱醇流化催化氣相脫水生產二曱醚的方法流程示意圖之一。圖2是採用反應器床層內取熱、積炭催化劑汽提後循環、再生催化劑內取熱的實施方式示意圖。圖3是採用反應器床層內取熱、再生催化劑外取熱的實施方式示意圖。圖4-6均是採用反應器床層內取熱、積炭催化劑循環的實施方式示意圖。圖7是採用汽提後的積炭催化劑外取熱後循環的實施方式示意圖。圖8是採用反應器床層內取熱、不汽提的積炭催化劑循環的實施方式示意圖。具體實施例方式下面結合附圖對本發明所提供的曱醇流化催化氣相脫水生產二曱醚的方法作進一步的說明，但並不因此限制本發明。圖1至圖8提供了甲醇脫水制二甲醚的流化催化反應再生過程中不同的催化劑取熱方式和催化劑循環方式。圖1~8中1為曱醇脫水的流化床層反應器，2為催化劑再生器，3為汽提器，4、9為旋風分離器，5為氣體集氣室，6為曱醇脫水的提升管反應器，7、8為取熱器，其它標號均代表管線。圖1是甲醇流化催化氣相脫水生產二曱醚的方法流程示意圖之一。本發明提出的甲醇流化催化氣相脫水生產二曱醚的方法所用的裝置主要為反應-再生系統，包括催化劑取熱系統。反應-再生系統是曱醇脫水制二曱醚及催化劑再生的主要部分，反應過程中通過調整反應溫度和曱醇停留時間以達到曱醇的最佳轉化率和二曱醚的最佳選擇性。催化劑再生是保證裝置連續操作的關鍵，反應後的催化劑表面發生積炭，活性降低，通過催化劑再生後活性恢復，重新送入反應系統。反應生成物與催化劑通過旋風分離器分離，然後進入後部分離回收系統，催化劑則回到反應或經汽提後進入再生系統或直接進入再生系統再生。催化劑取熱系統主要用來控制反應溫度，保證甲醇脫水反應具有高的轉化率和二曱醚選擇性。圖1所示方法的流程如下曱醇原料經管線61進入提升管反應器6，汽提後的積炭催化劑經管線32進入提升管反應器6,再生催化劑和未汽提的積炭催化劑混合後經管線73進入提升管反應器6，甲醇原料與催化劑通過提升管反應器6接觸反應，同時將催化劑提升至床層反應器l，曱醇在床層反應器中進一步發生脫水反應。部分積炭催化劑祐五應產物攜帶進入旋風分離器4。反應產物經旋風分離器4分離得到積炭催化劑和產物流，其中產物流經管線42直接送往集氣室5，該產物流經管線51引出進一步分離得到目的產物二甲醚；分離後的積炭催化劑固體顆粒由旋風分離器料腿41重新循環返回到流化床層反應器1。反應得到積炭催化劑分為兩部分，其中一部分積炭催化劑經管線12進入取熱器7與來自管線21的再生催化劑混合，經來自管線74的冷卻介質如7jC取熱後，經管線73循環返回提升管反應器6;另一部分積炭催化劑通過管線11去汽提器3，汽提蒸汽經管線33進入汽提器3，汽提後的氣體由管線33進入床層反應器1上部。汽提後的積炭催化劑又分為兩路，其中一路經管線31進入催化劑再生器2，含氧再生氣體經管線23從底部進入再生器2對催化劑進行燒焦再生，再生煙氣經管線22從頂部離開再生器2,再生催化劑經管線21進入取熱器7與來自管線12的積炭催化劑混合，經來自管線74的冷卻介質如水取熱後，經管線73循環至提升管反應器6底部與原料接觸反應；另一路汽提後的積炭催化劑不經再生，直接由汽提器3底部經管線32返回提升管6底部與原料接觸反應。圖2與圖1相比，不同的是圖l採用外取熱方式，催化劑在反應器外部循環時將熱量取走。圖2主要採用的是內取熱方式，取熱管線11置於床層反應器l內部，將反應產生的熱量取走，維持合適的床層反應溫度。圖2中催化劑循環方式與圖1也不同，分別來自管線23、12的再生催化劑、積炭催化劑進入汽提器3混合汽提。汽提器3—邊與床層反應器l、提升管反應器6相連，另一邊與再生器2相連。積炭催化劑由床層反應器1底部的管線12送至汽提器3,汽提後的部分積炭催化劑再由汽提器3底部的管線32送入再生器2燒焦再生，恢復活性後的再生催化劑由管線23回到汽提器3與剩餘積炭催化劑混合後共同循環經管線31回至提升管反應器6,與原料繼續接觸反應。本發明中汽提器3內再生催化劑、積炭催化劑在來自管線33的蒸汽輔助下充分混合、汽提，循環利用，不僅保證了催化劑的活性，而且減少了再生催化劑的數量，減輕了再生器的負荷，再生器規模縮小。催化劑應用空氣再生，產生的再生煙氣放空處理。為簡化描述起見，在此處和下文，與前一幅圖相同的部分描述均省略，但這並不影響本領域普通技術人員對本發明的理解。圖3中反應器內外取熱的兩種方式同時具備，但是催化劑的循環方式相對圖1、圖2簡單。部分催化劑在床層反應器1由管線12直接送入再生器2再生，再生後的催化劑由管線23進入取熱器8將熱量取走，冷卻之後的再生催化劑經管線81返回到提升管反應器6與原料接觸反應。鬆動蒸汽由管線83從取熱器9底部送入，再通過管線82進入再生器2頂端，而後隨再生煙氣由管線22排出。原料的轉化和產物的選擇性對於溫度非常敏感。甲醇氣相脫水生成二曱醚是放熱反應，為了維持床層反應器l的溫度，需要在反應過程中將多餘的熱量取走，因此在床層反應器l內部置入取熱管線ll。取熱管內部可走水蒸汽或其它介質。由於再生催化劑溫度較高，再生催化劑直接循環回到提升管反應器6會4t^應溫度升高，不利於反應，因此同時採用了再生催化劑循環時的外取熱方式，在再生催化劑回反應器前安裝再生催化劑取熱器。再生催化劑的這種內外取熱方式有效地保證了反應溫度的恆定，熱量的重複利用及二甲醚的選擇性。圖4採用的是內取熱方式，部分積炭催化劑經管線13直接循環至提升管反應器6的下部，部分積炭催化劑循環至再生器2進行再生，再生催化劑經管線23循環至提升管反應器6的下部。通過兩路同時循環可以減輕再生器負荷，保證催化劑活性和藏量，同時維持系統的熱量平衡。預提升氣體經管線62從底部進入提升管反應器6,對來自管線13的積炭催化劑進行提升。圖5與圖4的取熱方式及再生催化劑、積炭催化劑的循環方式都相同。唯一不同之處在於，再生催化劑與積炭催化劑循環回至提升管時的入口位置不同。圖4所示積炭催化劑的入口在再生催化劑入口下部。也就是說，原料在提升管6由下至上輸送過程中，先與返回提升管6的積炭催化劑在積炭催化劑入口處接觸。當原料與積炭催化劑一同提升至再生催化劑入口處時，從再生器2返回的再生催化劑再與積炭催化劑和原料一同接觸反應，共同提升至床層反應器l。而圖5中，再生催化劑和積炭催化劑循環返回提升管6的入口位置相同，相當於兩路催化劑在提升管底部先混合後再與原料接觸、反應、提升。圖6所示床層反應器1頂端的旋風分離器也可是兩級串聯式。反應產物流與積炭催化劑的混合物流從床層反應器1頂端送至旋風分離器4進行一級分離，經分離後的催化劑固體顆粒經管線41循環返回床層反應器1底部；夾雜少量未完全分離的催化劑固體顆粒反應產物經管線42進入旋風分離器9進行二級分離。分離所得的純淨反應產物流經管線92進入集氣室5收集，固體催化劑顆粒經管線91循環返回床層反應器1底部。原料甲醇在進入提升管反應器之前需預熱汽化處理，這部分熱量可以來自催化劑汽提或再生過程，如圖7所示。催化劑在床層反應器l底部送入再生器2或汽提器3，由於反應過程為放熱反應，相對在再生和汽提過程中催化劑帶有的熱量很高，若將這部分熱量由催化劑循環返回帶入反應器，會造成反應溫度的升高，不利於曱醇的轉化和二曱醚的生成。取熱器7內部管線61走冷曱醇原料，不僅可以利用催化劑的熱量使原料汽化，又降低了催化劑自身熱量。熱能得以重複利用，給煉油廠或化工廠提高了經濟效益，一舉兩得。圖8與圖1比較，僅採用內部取熱方式，而沒有外部取熱。積炭催化劑由床層反應器1底部輸入汽提器3後，通過汽提器3分兩路，其中一路經管線32直接循環返回提升管反應器6，另一路經管線31進入再生器2再生處理。再生後的催化劑不經取熱經管線23直接由再生催化劑入口進入提升管反應器6參與反應。下面的實施例將對本方法予以進一步的說明，但並不因此限制本方法。試驗是在中型試驗裝置上進行，曱醇反應器為提升管+流化床。實施例中所用的曱醇原料(北京化工廠生產)性質如表l所示。實施例1本實施例中所用的催化劑牌代號為MTD-1(含30重。/。USY沸石，5重。/oZSM-5沸石，餘量為載體，均以催化劑總重量為基準)。氣態曱醇原料進入反應器與MTD-1催化劑接觸，在溫度270匸，壓力(表壓)0.3MPa,催化劑與甲醇原料的重量比(劑醇比)為1.5，重時空速3.0h"的條件下反應，反應物流經分離得到積炭催化劑和產物流，該產物流進一步分離得到目的產物二曱醚，產品分布如表2所示，未反應的曱醇返回流化床反應器；積炭催化劑分為兩部分，其中50重%的積炭催化劑汽提後，其中80重％汽提後積炭催化劑去再生器進行燒焦再生，20重％汽提後積炭催化劑返回反應器，再生催化劑和剩餘50重％的積炭催化劑進入取熱器混合，經外取熱冷卻至180匸返回反應器(參見圖1)。實施例2本實施例中所用的催化劑代號為MTD-2(含35重％USY沸石，餘量為載體，均以催化劑總重量為基準)氣態曱醇原料進入反應器與MTD-2催化劑接觸，在溫度250。C,壓力(表壓)0.2MPa，催化劑與甲醇原料的重量比(劑醇比)為10,重時空速20h"的條件下反應，反應物流經分離得到積炭催化劑和產物流，該產物流進一步分離得到目的產物二甲醚，產品分布如表2所示，過量的甲醇返回流化床反應器；積炭催化劑全部去再生器進行燒焦再生。全部的積炭催化劑再生後，再生催化劑冷卻至280'C返回流化床循環使用(參見圖3)。實施例3本實施例中所用的催化劑代號為MTD-3(舍30重％USY沸石，5重。/。Beta沸石，餘量為載體，均以催化劑總重量為基準)。氣態甲醇原料進入反應器與MTD-3催化劑接觸，在溫度210。C，壓力(表壓)0.4MPa,催化劑與甲醇原料的重量比(劑醇比)為3,重時空速0.5h—1的條件下反應，反應物流經分離得到積炭催化劑和產物流，該產物流進一步分離得到目的產物二曱醚，產品分布如表2所示，過量的曱醇返回流化床反應器；積炭催化劑分為兩部分，其中25重％的積炭催化劑去再生器進行燒焦再生，剩餘75重％的積炭催化劑循環返回提升管。25重％的積炭催化劑再生後，再生催化劑冷卻至250'C返回流化床循環使用，再生催化劑與積炭催化劑循環回至提升管時的入口位置不同，積炭催化劑的入口在再生催化劑入口下部(參見圖4)。實施例4本實施例中所用的催化劑代號為MTD-4(含30重％USY沸石，5重。/。SAPO分子篩，餘量為載體，均以催化劑總重量為基準)。氣態曱醇原料進入流化床反應器與MTD-4催化劑接觸，在溫度250。C，壓力(表壓)0.1MPa,催化劑與甲醇原料的重量比(劑醇比)為5,重時空速10h—1的條件下反應，反應物流經分離得到積炭催化劑和產物流，該產物流進一步分離得到目的產物二甲醚，產品分布如表2所示，過量的曱醇返回流化床反應器；積炭催化劑分為兩部分，其中10重％的積炭催化劑去再生器進行燒焦再生，剩餘90重％的積炭催化劑循環返回提升管反應器。10重。/。的積炭催化劑再生後，再生催化劑冷卻至340。C返回流化床循環使用，再生催化劑和積炭催化劑循環返回提升管的入口位置相同(參見圖5)。表ltableseeoriginaldocumentpage14權利要求1.一種從甲醇生產二甲醚的方法，其特徵在於該方法包括下列步驟一種甲醇流化催化氣相脫水生產二甲醚的方法，甲醇原料與含Y系列沸石的催化劑在提升管+流化床反應器中接觸，在溫度150～350℃、催化劑與甲醇原料的重量比為0.001～50、反應時間0.1-20秒、壓力1～1000kPa的條件下反應，控制流化床反應器床層溫度在350℃以下，反應物流經分離得到積炭催化劑和目的產物二甲醚；從旋風分離器分離出來的積炭催化劑循環回流化床，流化床內的積炭催化劑部分或全部經汽提或不經汽提進入再生器進行燒焦再生，再生催化劑返回反應器與甲醇原料接觸。2、按照權利要求1的方法，其特徵在於所述甲醇原料中甲醇的含量為5-100重％。3、按照權利要求1的方法，其特徵在於所述甲醇原料中甲醇的含量為50-100重%。4、按照權利要求1的方法，其特徵在於所述甲醇原料中甲醇的含量為卯-100重％。5、按照權利要求1的方法，其特徵在於所述含Y系列沸石的催化劑是不含無機氧化物和粘土的Y系列沸石和任選的其它分子篩。6、按照權利要求1的方法，其特徵在於所述含Y系列沸石的催化劑包括含無機氧化物、粘土、Y系列沸石和任選的其它分子篩。7、按照權利要求5或6的方法，其特徵在於所述其它分子篩選自中孔沸石、Beta沸石、SAPO分子篩中的一種或幾種。8、按照權利要求5或6的方法，其特徵在於所述其它分子篩與Y系列沸石的重量比為0-10。9、按照權利要求l的方法，其特徵在於所述含Y系列沸石的催化劑包括Y系列沸石、中孔沸石、無機氧化物和粘土。10、按照權利要求1、5或6的方法，其特徵在於所述Y系列沸石選自Y、HY、REY、REHY、USY、REUSY中的一種或一種以上的混合物。11、按照權利要求7或9的方法，其特徵在於所述中孔沸石包括ZRP系列、ZSP系列、ZSM系列沸石及其衍生或改性沸石。12、按照權利要求9的方法，其特徵在於所述中孔沸石與Y系列分子篩的重量比為0.1-10，中孔沸石與Y系列沸石之和佔催化劑總重量的10-80重％。13、按照權利要求5或6的方法，其特徵在於所述無機氧化物選自氧化鋁、氧化矽、無定型矽鋁中的一種或一種以上的混合物，粘土為高嶺土或/和多水高嶺土。14、按照權利要求1的方法，其特徵在於反應條件如下溫度100~350°C，壓力11000kPa，催化劑與甲醇原料的重量比為0.001-50，反應時間0.1-20秒-。15、按照權利要求1的方法，其特徵在於反應條件如下溫度150~350°C，壓力1卯0kPa，催化劑與甲醇原料的重量比為0.005-40，反應時間0.5-10秒。16、按照權利要求l的方法，其特徵在於所述積炭催化劑中參與燒焦的部分佔積炭催化劑總重量的0.1-100%。17、按照權利要求1的方法，其特徵在於部分積炭催化劑進入再生器進行燒焦再生的情況下，剩餘的積炭催化劑返回反應器，所述部分積炭催化劑佔積炭催化劑總重量的0.1-99%。18、按照權利要求1的方法，其特徵在於所述再生為單段再生或兩段再生，所述再生催化劑為部分再生催化劑或/和完全再生催化劑。19、按照權利要求l的方法，其特徵在於所述含Y系列沸石的催化劑選自新鮮的催化劑、再生催化劑、半再生催化劑、積炭催化劑中的一種或一種以上的混合物。20、按照權利要求l的方法，其特徵在於在流化反應器床層內部設置取熱器。21、按照權利要求l的方法，其特徵在於部分積炭催化劑從流化床反應器床層上部出來，經外取熱循環回流化反應器床層下部的提升管，循環過程中積炭催化劑經汽提或不經汽提。22、按照權利要求l的方法，其特徵在於再生催化劑經外取熱或內取熱返回流化反應器床層下部的提升管。23、按照權利要求l的方法，其特徵在於在流化反應器床層內部設置取熱器；同時部分積炭催化劑從流化反應器床層上部出來，經外取熱循環回流化反應器床層下部的提升管，循環過程中積炭催化劑經汽提或不經汽提。24、按照權利要求l的方法，其特徵在於在流化反應器床層內部設置取熱器；同時再生催化劑經外取熱或內取熱返回流化反應器床層下部的提升管。25、按照權利要求1的方法，其特徵在於部分積炭催化劑從流化反應器床層上部出來，經外取熱循環回流化反應器床層下部的提升管，循環過程中積炭催化劑經汽提或不經汽提；同時再生催化劑經外取熱或內取熱返回流化反應器床層下部的提升管。26、按照權利要求l的方法，其特徵在於在流化反應器床層內部設置取熱器；同時部分積炭催化劑從流化反應器床層上部出來，經外取熱循環回流化反應器床層下部的提升管，循環過程中積炭催化劑經汽提或不經汽提；同時再生催化劑經外取熱或內取熱返回流化反應器床層下部的提升管。27、按照權利要求l的方法，其特徵在於再生催化劑與積炭催化劑循環回至提升管時的入口位置相同。28、按照權利要求l的方法，其特徵在於再生催化劑與積炭催化劑循環回至提升管時的入口位置不同，積炭催化劑的入口在再生催化劑入口下部。29、按照權利要求1的方法，其特徵在於所述旋風分離器為1級或2級。全文摘要一種甲醇流化催化氣相脫水生產二甲醚的方法，甲醇原料與含Y系列沸石的催化劑在提升管+流化床反應器中接觸，在溫度150～350℃、催化劑與甲醇原料的重量比為0.001～50、反應時間0.1-20秒、壓力1～1000kPa的條件下反應，控制流化床反應器床層溫度在350℃以下，反應物流經分離得到積炭催化劑和目的產物二甲醚；從旋風分離器分離出來的積炭催化劑循環回流化床，流化床內的積炭催化劑部分或全部經汽提或不經汽提進入再生器進行燒焦再生，再生催化劑返回反應器與甲醇原料接觸。該方法有效控制床層反應溫度，保證甲醇連續地轉化為二甲醚，甲醇轉化率一般在80％以上，二甲醚的選擇性在98％以上。文檔編號C07C41/09GK101205172SQ20061016951公開日2008年6月25日申請日期2006年12月22日優先權日2006年12月22日發明者新孫,孫益群,宗保寧,張久順,朱根權,毛安國,謝朝鋼,軍龍申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院