一種水解聚馬來酸酐的製備方法
2023-10-11 18:57:19
專利名稱：一種水解聚馬來酸酐的製備方法
技術領域：
本發明產品屬於化工領域，其特徵是涉及ー種水解聚馬來酸酐的製備方法。
背景技術：
水解聚馬來酸酐(HPMA)是ー種低分子量聚電解質，相對分子量為400-800，無毒， 易溶於水，化學穩定性及熱穩定性高，分解溫度在330°C以上，HPMA在300°C時對碳酸鹽仍有良好的阻垢分散效果，阻垢時間可達100小吋，由於HPMA阻垢性能和耐高溫性能優異，因此在海水淡化的閃蒸裝置中、鍋爐用水、エ業循環冷卻水等エ業用水，原油脫水、輸水輸油管線等用水部位得到廣泛使用；HPMA還可用於水泥外加劑、農田土壌保護劑(可抑制鹼垢生成和減低土壤板結等)；另外HPMA對碳鋼有一定的緩蝕作用。HPMA與鋅鹽復配效果更好， HPMA通常以l_15ppm與有機膦酸鹽複合，用於循環冷卻水、油田注水、原油脫水處理及低壓鍋爐的爐內處理，具有良好的抑制水垢生成和剝離老垢的作用，阻垢率可達99 % ；HPMA與鋅鹽復配時，還能有效地防止碳鋼的腐蝕。本發明產品是以順丁烯ニ酸酐為主要原料，(順丁烯ニ酸酐，分子式C4H2O3,外觀為白色斜方形針狀結晶，熔點52. 8°C，沸點202°C，相對密度 1.314，溶於水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，微溶於四氯化碳和粗汽油，與水和醇反應生成酸和酷，能進行加成、氧化、水解、水合、加氫、酷化、聚合、共聚、異構化、成鹽等反應，是重要的有機化工原料，可用於有機合成、農藥、塗料、醫藥、助劑等行業，可生產1，4_ 丁ニ醇、γ-丁內酷、四氫呋喃、琥珀酸等有機化工產品及某些農藥、醫藥中間體等。)採用常壓聚合法製備水處理劑，該過程完全採用水溶性催化劑和其它水溶性成分，與傳統的使用有機溶劑(如苯、 甲苯、ニ甲苯等)和有機引發劑(如偶氮異丁氰、過氧化苯甲醯等)相比，無安全隱患、無汙染，符合環保要求；所用的催化劑易得，用量少，價格低；聚合エ藝簡単，操作方便，便於掌握和推廣；產品的生產周期短，能耗小，便於エ業化生產。經檢索，尚未發現關於水解聚馬來酸酐生產方法的授權發明專利或已處於公開階段的發明專利。
發明內容
為了生產ー種阻垢性能和耐高溫性能優異並具有一定緩蝕效果的阻垢緩蝕劑， 本發明提供了一種以順丁烯ニ酸酐為主要原料，配以其它輔料來生產水解聚馬來酸酐，該方法是以現有的生產エ藝為基礎，進行技術革新後得到的，因全過程完全採用水溶性催化劑和其它水溶性成分，具有聚合エ藝簡単，操作方便，安全性高，無汙染，設備投資少、 生產周期短、便於エ業化生產等一系列優點。生產該產品使用的原料有順丁烯ニ酸酐 40% -44%、雙氧水19% -23%、去離子水35%、催化劑複合型金屬氧化物2% ；生產的主要設備為2噸反應釜一隻，1噸滴加罐ー只。本發明可以通過以下技術方案來實現一種批量生產水解聚馬來酸酐的方法，其特徵是由以下步驟構成1.將配方量的雙氧水抽入滴加罐待用。2.為控制反應釜內溫度應準備淺冷凍水，水溫在3°C _8°C之間；加熱的蒸汽，壓力在0. 4兆帕以上；將反應釜底閥關閉，打開反應釜入孔蓋，將配方量的順丁烯ニ酸酐投入反應釜中、加入催化劑複合型金屬氧化物、再將配方量的去離子水抽入反應釜，隨即向反應釜夾層內送入蒸汽，使反應釜內緩慢升溫，待順丁烯ニ酸酐完全溶解後，開動攪拌器攪拌，其轉速應不大於40轉/分；當釜內物料溫度達到70°C吋，關閉蒸汽閥門，讓其因反應放熱而升溫，如果溫度達不到95°C，可通過蒸汽繼續加熱。3.用蒸汽和冷水控制溫度在95°C -110°C之間，開始滴加雙氧水，剛開始滴加速度不超過35升/小時；滴加3小時後，如反應的溫度及壓カ無異常，可適當增加滴加速度，滴加時間應控制在10-15小吋，滴完後保溫1. 5-2小吋，此時聚合反應結束。4.關閉蒸汽，將反應釜夾套內切換為冷卻水，使釜內物料溫度緩慢降低，當降至室溫後，檢測生成物的固含量，如固含量超過52%，將根據檢測結果適當補加去離子水，調固含量在48 % -52 %之間，停止攪拌，放料包裝得到成品。本發明的有益效果是1.提供了一種價廉物美的阻垢性能和耐高溫性能優異並具有一定緩蝕效果的阻垢緩蝕劑水解聚馬來酸酐。2.聚合エ藝簡単，操作方便，安全性高，無汙染，設備投資少、生產周期短。3.便於批量生產。
具體實施例方式下面結合具體的實施例，進ー步詳細描述本發明。實施例1將配方量的雙氧水抽入滴加罐待用；為控制反應釜內溫度應準備淺冷凍水，水溫在；TC -8°c之間；加熱的蒸汽，壓力在0.4兆帕以上；將反應釜底閥關閉，打開反應釜入孔蓋，將佔總量40%的順丁烯ニ酸酐投入反應釜中、加入佔總量2%的催化劑複合型金屬氧化物、再將佔總量35%的的去離子水抽入反應釜，隨即向反應釜夾層內送入蒸汽，使反應釜內緩慢升溫，待順丁烯ニ酸酐完全溶解後，開動攪拌器攪拌，其轉速應不大於40轉/分；當釜內物料溫度達到70°C吋，關閉蒸汽閥門，讓其因反應放熱而升溫，如果溫度達不到95°C， 可通過蒸汽繼續加熱；用蒸汽和冷水控制溫度在95°C -110°C之間，開始滴加佔總量23%的雙氧水，剛開始滴加速度不超過35升/小時；滴加3小時後，如反應的溫度及壓カ無異常， 可適當增加滴加速度，滴加時間應控制在10-15小吋，滴完後保溫1. 5-2小時；此時聚合反應結束，關閉蒸汽，將反應釜夾套內切換為冷卻水，使釜內物料溫度緩慢的降低，當降至室溫後，檢測生成物的固含量，如固含量超過52%，將根據檢測結果適當補加去離子水，調固含量在48% -52%之間，停止攪拌，放料包裝得到成品。實施例2將配方量的雙氧水抽入滴加罐待用；為控制反應釜內溫度應準備淺冷凍水，水溫在；TC -8°c之間；加熱的蒸汽，壓力在0.4兆帕以上；將反應釜底閥關閉，打開反應釜入孔蓋，將佔總量41 %的順丁烯ニ酸酐投入反應釜中、加入佔總量2%的催化劑複合型金屬氧化物、再將佔總量35%的的去離子水抽入反應釜，隨即向反應釜夾層內送入蒸汽，使反應釜內緩慢升溫，待順丁烯ニ酸酐完全溶解後，開動攪拌器攪拌，其轉速應不大於40轉/分；當釜內物料溫度達到70°C吋，關閉蒸汽閥門，讓其因反應放熱而升溫，如果溫度達不到95°C，可通過蒸汽繼續加熱；用蒸汽和冷水控制溫度在95°C -110°C之間，開始滴加佔總量22%的雙氧水，剛開始滴加速度不超過35升/小時；滴加3小時後，如反應的溫度及壓カ無異常， 可適當增加滴加速度，滴加時間應控制在10-15小吋，滴完後保溫1. 5-2小時；此時聚合反應結束，關閉蒸汽，將反應釜夾套內切換為冷卻水，使釜內物料溫度緩慢的降低，當降至室溫後，檢測生成物的固含量，如固含量超過52%，將根據檢測結果適當補加去離子水，調固含量在48% -52%之間，停止攪拌，放料包裝得到成品。實施例3將配方量的雙氧水抽入滴加罐待用；為控制反應釜內溫度應準備淺冷凍水，水溫在；TC -8°c之間；加熱的蒸汽，壓力在0.4兆帕以上；將反應釜底閥關閉，打開反應釜入孔蓋，將佔總量42%的順丁烯ニ酸酐投入反應釜中、加入佔總量2%的催化劑複合型金屬氧化物、再將佔總量35%的的去離子水抽入反應釜，隨即向反應釜夾層內送入蒸汽，使反應釜內緩慢升溫，待順丁烯ニ酸酐完全溶解後，開動攪拌器攪拌，其轉速應不大於40轉/分；當釜內物料溫度達到70°C吋，關閉蒸汽閥門，讓其因反應放熱而升溫，如果溫度達不到95°C， 可通過蒸汽繼續加熱；用蒸汽和冷水控制溫度在95°C -110°C之間，開始滴加佔總量21%的雙氧水，剛開始滴加速度不超過35升/小時；滴加3小時後，如反應的溫度及壓カ無異常， 可適當增加滴加速度，滴加時間應控制在10-15小吋，滴完後保溫1. 5-2小時；此時聚合反應結束，關閉蒸汽，將反應釜夾套內切換為冷卻水，使釜內物料溫度緩慢的降低，當降至室溫後，檢測生成物的固含量，如固含量超過52%，將根據檢測結果適當補加去離子水，調固含量在48 % -52 %之間，停止攪拌，放料包裝得到成品。實施例4將配方量的雙氧水抽入滴加罐待用；為控制反應釜內溫度應準備淺冷凍水，水溫在3°C _8°C之間；加熱的蒸汽，壓力在0. 4兆帕以上；將反應釜底閥關閉，打開反應釜入孔蓋，將佔總量43%的順丁烯ニ酸酐投入反應釜中、加入佔總量2%的催化劑複合型金屬氧化物、再將佔總量35%的的去離子水抽入反應釜，隨即向反應釜夾層內送入蒸汽，使反應釜內緩慢升溫，待順丁烯ニ酸酐完全溶解後，開動攪拌器攪拌，其轉速應不大於40轉/分；當釜內物料溫度達到70°C吋，關閉蒸汽閥門，讓其因反應放熱而升溫，如果溫度達不到95°C， 可通過蒸汽繼續加熱；用蒸汽和冷水控制溫度在95°C -110°C之間，開始滴加佔總量20%的雙氧水，剛開始滴加速度不超過35升/小時；滴加3小時後，如反應的溫度及壓カ無異常， 可適當增加滴加速度，滴加時間應控制在10-15小吋，滴完後保溫1. 5-2小時；此時聚合反應結束，關閉蒸汽，將反應釜夾套內切換為冷卻水，使釜內物料溫度緩慢的降低，當降至室溫後，檢測生成物的固含量，如固含量超過52%，將根據檢測結果適當補加去離子水，調固含量在48 % -52 %之間，停止攪拌，放料包裝得到成品。實施例5將配方量的雙氧水抽入滴加罐待用；為控制反應釜內溫度應準備淺冷凍水，水溫在；TC -8°c之間；加熱的蒸汽，壓力在0.4兆帕以上；將反應釜底閥關閉，打開反應釜入孔蓋，將佔總量44%的順丁烯ニ酸酐投入反應釜中、加入佔總量2%的催化劑複合型金屬氧化物、再將佔總量35%的的去離子水抽入反應釜，隨即向反應釜夾層內送入蒸汽，使反應釜內緩慢升溫，待順丁烯ニ酸酐完全溶解後，開動攪拌器攪拌，其轉速應不大於40轉/分；當釜內物料溫度達到70°C吋，關閉蒸汽閥門，讓其因反應放熱而升溫，如果溫度達不到95°C，可通過蒸汽繼續加熱；用蒸汽和冷水控制溫度在95°C-110°C之間，開始滴加佔總量19%的雙氧水，剛開始滴加速度不超過35升/小時；滴加3小時後，如反應的溫度及壓カ無異常， 可適當增加滴加速度，滴加時間應控制在10-15小吋，滴完後保溫1. 5-2小時；此時聚合反應結束，關閉蒸汽，將反應釜夾套內切換為冷卻水，使釜內物料溫度緩慢的降低，當降至室溫後，檢測生成物的固含量，如固含量超過52%，將根據檢測結果適當補加去離子水，調固含量在48% -52%之間，停止攪拌，放料包裝得到成品。
權利要求
1.ー種水解聚馬來酸酐的製備方法，其特徵是以順丁烯ニ酸酐40% -44%、雙氧水 19% -23%、去離子水35%、複合型金屬氧化物2%為原料，通過以下步驟來得到成品。
2.根據權利要求1所述的ー種水解聚馬來酸酐的製備方法，其第一歩的特徵是將配方量的雙氧水抽入滴加罐待用。
3.根據權利要求1所述的ー種水解聚馬來酸酐的製備方法，其第二步的特徵是為控制反應釜內溫度應準備淺冷凍水，水溫在;TC-8°c之間；加熱的蒸汽，壓力在0.4兆帕以上； 將反應釜底閥關閉，打開反應釜入孔蓋，將配方量的順丁烯ニ酸酐投入反應釜中、加入催化劑複合型金屬氧化物、再將配方量的去離子水抽入反應釜，隨即向反應釜夾層內送入蒸汽， 使反應釜內緩慢升溫，待順丁烯ニ酸酐完全溶解後，開動攪拌器攪拌，其轉速應不大於40 轉/分；當釜內物料溫度達到70°C吋，關閉蒸汽閥門，讓其因反應放熱而升溫，如果溫度達不到95°C，可通過蒸汽繼續加熱。
4.根據權利要求1所述的ー種水解聚馬來酸酐的製備方法，其第三步的特徵是用蒸汽和冷水控制溫度在95°C -110°C之間，開始滴加雙氧水，剛開始滴加速度不超過35升/小時；滴加3小時後，如反應的溫度及壓カ無異常，可適當增加滴加速度，滴加時間應控制在 10-15小吋，滴完後保溫1. 5-2小吋，此時聚合反應結束。
5.根據權利要求1所述的ー種水解聚馬來酸酐的製備方法，其第四步的特徵是關閉蒸汽，將反應釜夾套內切換為冷卻水，使釜內物料溫度緩慢降低，當降至室溫後，檢測生成物的固含量，如固含量超過52%，將根據檢測結果適當補加去離子水，調固含量在 48% -52%之間，停止攪拌，放料包裝得到成品。
全文摘要
本發明公開了一種水解聚馬來酸酐的製備方法，該產品屬於化工領域；水解聚馬來酸酐是一種低分子量聚電解質，化學穩定性及熱穩定性高，在300℃以下對碳酸鹽有良好的阻垢分散效果，阻垢時間可達100小時，其阻垢性能和耐高溫性能優異，因此廣泛的使用於海水淡化的閃蒸裝置中、鍋爐用水、工業循環冷卻水、原油脫水、輸水輸油管線等用水部位，還可用於水泥外加劑、農田土壤保護劑，並能有效地防止碳鋼的腐蝕。生產該產品使用的原料有順丁烯二酸酐、雙氧水、去離子水、複合型金屬氧化物。
文檔編號C08F122/02GK102585068SQ20111002306
公開日2012年7月18日 申請日期2011年1月18日 優先權日2011年1月18日
發明者孟永 申請人:孟永