一種實現複合材料纖維體積含量可控的方法與流程
2023-10-11 23:16:20 1
1.本發明涉及一種實現複合材料纖維體積含量可控的工藝方法，具體為複合材料固化成型過程中出膠量的控制，屬於複合材料合成領域。
背景技術：
2.目前熱壓罐成型工藝廣泛應用於熱固性複合材料結構的固化成型，該成型工藝對複合材料結構來說具有成型過程中各部位受力壓力均勻，受熱均勻的特點，同時對產品的形狀範圍要求較廣、成型工藝穩定可靠，是目前複合材料成型的主要工藝方法。
3.而複合材料主要是通過纖維乾絲進行編織，再利用熱固性樹脂進行塗膜、覆合等工藝得到預浸料，經過鋪層、固化成型得到相應的複合材料結構件。目前用於複合材料製備常用的熱固性樹脂有環氧樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂等，對於不同的熱固性樹脂，其流變曲線有著十分顯著的區別，其最低粘度及其最低粘度所對應的溫度都有較大的不同。因此在用熱壓罐工藝進行固化時，需要選擇合適的粘度所對應的溫度作為加壓點，從而保證樹脂在材料內部均勻分布。但在實際加壓固化過程中，由於罐內複合材料實際溫度無法精確控制，樹脂粘度無法精確評判，導致製備的複合材料在製備過程中流膠量不穩定，進而導致所製備的複合材料產品樹脂含量及纖維體積含量不可控。
4.對於樹脂基複合材料來說，纖維體積含量的大小對材料的力學等性能有著很大的影響。當纖維體積含量較大時，復材實際厚度小於理論值，內部樹脂含量較低，成型後的產品容易出現白斑，樹脂滲透不均，導致內部出現纖維乾絲，無損掃描存在缺陷等情況，對產品的外觀有著十分顯著的影響，且力學性能由於纖維體積含量過高，導致材料內部樹脂含量少，對產品的橫向拉伸、壓縮以及材料的層間剪切等性能產生較大的影響。當纖維體積含量較小時，復材厚度大於理論值，材料壓合不夠充分，內部纖維沒有達到最為緊密堆積的狀態，無損檢測時產品內部存在孔隙，甚至氣泡，材料的縱向拉伸、壓縮以及層間剪切等性能也會出現非常顯著的下降。
技術實現要素：
5.基於上述情況，本發明提出了一種實現複合材料在固化過程中控制產品流膠量，從而實現纖維體積含量可控的方法。
6.本發明採用的技術方案如下：
7.一種實現複合材料纖維體積含量可控的方法，包括以下步驟：
8.對預浸料進行鋪層並預壓，得到層壓板；
9.將層壓板進行真空封裝，封裝過程中脫模布的鋪貼層數根據複合材料的理論樹脂含量和單層脫模布的吸膠量確定；
10.採用熱壓罐成型工藝對真空封裝後的層壓板進行固化，固化過程中根據脫模布層數控制出膠量，保證複合材料的纖維體積含量的可控性。
11.優選地，所述預浸料為熱固型樹脂基/碳纖維預浸料。
12.優選地，所述真空封裝包括：依次鋪設金屬底板、無孔膜、脫模布、層壓板、脫模布、無孔膜、金屬蓋板、透氣氈、抽氣接頭，然後使用真空袋進行密封包裝，並進行抽真空處理。
13.優選地，所述真空封裝中鋪設所述層壓板的過程包括：將層壓板置於脫模布中央，在層壓板的四周粘貼密封膠條，確保密封膠條完全對層壓板四周進行密封，保證固化過程中樹脂不通過縫隙從密封膠條處流出。
14.優選地，所述密封膠條是使用無孔膠帶對密封膠帶的寬度的1/2進行包裹而製成，使得密封膠帶的一半不能進行導氣導膠；所述在層壓板的四周粘貼密封膠條，是將密封膠條上粘貼有高溫無孔膠帶的一面緊貼層壓板的四邊，將沒有粘貼高溫無孔膠帶的一面粘貼於脫模布上，防止密封膠條的移位，從而保證固化過程中樹脂無法通過四邊流出。
15.優選地，所述金屬底板要求金屬底板表面平整、無異物，用於產品的封裝及進罐後的固化，保證產品底部在固化過程中的平整性；所述金屬蓋板要求表面平整，無異物，用於保證層壓板在產品成型過程中不因外界壓力的影響而產生變形或表面不平整，並保證輔料與產品的充分接觸，實現產品固化過程中的完全密封。
16.優選地，所述金屬蓋板的尺寸略大於所述層壓板的尺寸，同時壓住密封膠條，使得金屬蓋板與金屬底板將複合材料平板進行完全密封，但可以進行導氣。
17.優選地，所述無孔膜用於保證固化過程中內部透氣性良好，但不能使樹脂流出；所述脫模布的尺寸略大於所述無孔膜的尺寸，便於固化後的脫模。
18.優選地，所述真空袋的尺寸為高溫膠帶粘貼尺寸的1.5-2.5倍，使用高溫膠帶完全粘貼真空袋，確保真空袋內完全密封。
19.本發明還提供一種採用上述本發明方法成型的纖維體積含量可控的複合材料。
20.本發明的有益效果如下：
21.本發明基於熱固性樹脂基複合材料的熱壓罐成型方法進行優化，特別是對產品固化前的封裝工藝進行優化，能夠控制複合材料固化過程中的流膠量，從而使產品的厚度及纖維體積含量得到控制。
22.本發明根據脫模布的單層吸膠量、複合材料理論最優纖維體積含量、預浸料實際樹脂含量確定脫模布鋪貼層數，在通過密封膠條提供的密封環境下(固化過程中樹脂不能析出密封膠條以外，嚴格控制固化過程中樹脂始終在密封膠條內部)，通過脫模布吸膠，精準控制纖維體積含量的數值。本方案並不是以提高纖維體積含量為目的，而是以控制纖維體積含量在最優範圍內為目的。
23.本發明是在固化過程中吸附析出的樹脂。預浸料在樹脂含量控制正常的情況下，在固化前產品表面並沒有大量多餘的樹脂可用於吸附，樹脂的析出主要是在固化過程中升溫導致粘度降低得以析出，本發明在產品表面鋪貼的脫模布是隨產品一同固化，在固化過程中吸附析出的樹脂，從而利於控制纖維體積含量在最優範圍內。
具體實施方式
24.為使本發明的上述目的、特徵和優點能夠更加明顯易懂，下面通過具體實施例，對本發明做進一步詳細說明。
25.本發明提供一種控制纖維體積含量的工藝方法，具體工藝如下：
26.(一)第一步：預浸料的選擇及實驗複合材料平板的製備
27.選擇合適的預浸料，按照需要的尺寸及形狀進行裁料，然後將裁好的預浸料按照測試所需的厚度及鋪貼方式進行一定層數的鋪層。為防止鋪好的層壓板內部氣孔較多，可選擇在進罐固化之前對其進行抽真空預壓處理。
28.1.優選的，本發明選用的預浸料為熱固型樹脂基/碳纖維預浸料。
29.2.優選的，為滿足實驗測試需求，所選用的複合材料實驗平板(層壓板)的尺寸為 320mm*320mm，預浸料鋪貼的理論厚度為2mm(預浸料單層厚度*層數)。
30.3.優選的，本發明所用的碳纖維預浸料規格為：單層厚度0.125mm，纖維面密度135g/cm2。
31.(二)第二步：材料固化所需設備及輔料的選擇
32.將鋪層預壓完畢後的層壓板進行真空封裝，根據固化的最高溫度對封裝過程所需要的輔料進行準備。
33.優選的，本發明所需的輔料如下：
34.1.平板封裝過程中所需的無孔隔離膜、脫模布、透氣氈以及密封膠帶、真空袋、無孔膠帶的準備(根據固化最高溫度選擇耐不同溫度的輔料)。
35.2.脫模布：脫模布的主要作用一是方便產品固化結束後的脫模，二是單層脫模布吸膠量固定，根據脫模布層數可以有效控制實驗平板的出膠量，保證複合材料平板纖維體積含量的可控性。
36.3.金屬蓋板：使用金屬蓋板的目的一是為了保證平板在成型過程中不因為外界壓力的影響產生變形，表面不平整等現象，影響產品的無損檢測及後期的力學性能測試；二是為了保證輔料與產品的充分接觸，實現產品固化過程中的完全密封，控制樹脂在固化過程中的流膠量，從而保證產品的纖維體積含量可控。
37.優選的，本發明所用的金屬蓋板尺寸為350mm*350mm。
38.4.密封膠條的製備：取適量的密封膠帶、無孔膠帶，進行裁剪，保證兩者寬度相當，然後使用無孔膠帶對密封膠帶的寬度的1/2進行包裹，使得密封膠帶的一半不能進行導氣導膠，如果包裹的寬度較大或者較小可能導緻密封膠條在後續使用過程中粘貼不牢或蓋板不能壓實膠條與平板。得到的輔料備用於實驗產品的封裝。
39.5.金屬底板的準備：金屬底板用於產品的封裝及進罐後的固化，保證產品底部在固化過程中的平整性，要求金屬底板表面平整、無異物。
40.6.真空嘴、真空管以及測溫線等輔料的準備，保證產品在固化過程中真空袋內的真空度，模具溫度等數據能夠準確有效的進行監控。
41.(三)第三步：平板封裝及產品的入罐固化
42.按照設計依次鋪設金屬底板、無孔膜、脫模布、實驗層壓板(進行封膠工藝，密封產品四周，防止樹脂流出)、脫模布、無孔膜、金屬蓋板、透氣氈、抽氣接頭，再使用真空袋對其進行密封包裝，進行抽真空處理。
43.優選的，封裝過程中，根據設計的尺寸對方案進行優化，具體內容如下：
44.(1)清理金屬底板，保證金屬底板平整、無異物，在金屬底板粘貼高溫膠帶，用於最後粘貼高溫真空袋，保證實驗產品內部完全得到覆蓋；
45.(2)裁取高溫無孔膜，將高溫無孔膜平整鋪在金屬底板上面，底部鋪無孔膜主要目是為了保證固化過程中內部透氣性良好，但不能使樹脂流出；
46.(3)選取高溫脫模布，保證複合材料平板固化結束後脫模的便利性，且脫模布能夠控制產品固化過程中的出膠量，根據複合材料平板理論樹脂含量和脫模布理論吸膠量確定脫模布的鋪貼層數，脫模布尺寸略大於高溫無孔膜的尺寸，便於複合材料平板固化後的脫模，將需要使用的高溫脫模布層數的一半平整鋪貼於高溫無孔膜上方；
47.(4)複合材料平板(層壓板)的鋪放：將第一步鋪貼完畢後的複合材料平板置於高溫脫模布中央，在四邊緊貼複合材料平板處粘貼提前製備完成的密封膠條，將密封膠條粘貼有高溫無孔膠帶的一面緊貼複合材料四邊，將沒有粘貼高溫無孔膠帶的一面粘貼於高溫脫模布上，防止密封膠條的移位，從而保證固化過程中樹脂無法通過四邊進行流出；
48.(5)高溫脫模布與高溫無孔膜的二次鋪放：將高溫脫模布、高溫無孔膜依次平整鋪放於複合材料平板上方，保證輔料完整覆蓋實驗平板，高溫脫模布鋪放數量為剩餘脫模布的層數，高溫脫模布鋪放完畢後將高溫無孔膜平整鋪放於高溫脫模布上方；
49.(6)金屬蓋板的合壓：輔料鋪放完畢後，將金屬蓋板合壓在複合材料平板正上方，金屬蓋板尺寸略大於複合材料平板尺寸，同時壓住密封膠條，使得金屬蓋板與金屬底板將複合材料平板進行完全密封，但可以進行導氣，通過高溫脫模布控制複合材料平板的出膠量，從而達到對產品纖維體積含量的控制，合壓用的金屬蓋板要求表面平整，無異物；
50.(7)透氣氈的鋪放，將高溫透氣氈鋪放於金屬蓋板上方，尺寸略小於高溫膠帶粘貼尺寸，保證完全覆蓋金屬蓋板，防止稜角在真空條件下劃破真空袋，導致真空度不能達到要求；
51.(8)真空袋的鋪放與產品封裝：真空袋尺寸為高溫膠帶粘貼尺寸的1.5-2.5倍，使用高溫膠帶完全粘貼真空袋，確保真空袋內完全密封；
52.(9)袋內抽真空，保證袋內真空度處於完全真空的狀態；
53.(10)入罐固化，根據樹脂種類，調控合適的固化條件，並對各項指標進行實時監控，保證真空度與溫度等各項數據正常。
54.優選的，根據設計的複合材料平板的尺寸以及需要鋪設無孔膜、脫模布、透氣氈等輔料，高溫膠帶粘貼尺寸為650mm*650mm，保證能夠完全覆蓋複合材料及所需輔料。
55.優選的，無孔膜及脫模布的選擇，需要根據樹脂的固化條件選擇能夠耐不同溫度的輔料，根據複合材料設計尺寸，無孔膜、脫模布的尺寸設計為550mm*550mm。
56.優選的，金屬蓋板的尺寸設計為350mm*350mm，保證金屬蓋板能夠充分合壓複合材料平板及密封膠條。
57.(四)具體工藝流程
58.下面通過實施例及對比例對該工藝方法進行具體說明。
59.實施例1：
60.(1)使用環氧樹脂基/碳纖維預浸料進行平板鋪層、預壓以及單重的稱量，復材平板尺寸選擇320mm*320mm，理論厚度為2mm的單向層壓板；(2)固化所需模具的清理，按照順序依次鋪設一層隔離膜、脫模布(層數為理論計算層數的一半)、複合材料平板(在複合材料平板四周緊貼平板處粘貼密封膠條，確保密封膠條完全對平板四周進行密封，保證固化過程中樹脂不通過縫隙從密封膠條處流出)、脫模布(層數為理論計算層數的一半)、一層隔離膜、一層透氣氈；(3)蓋上真空袋膜，安裝抽氣接頭，使用密封膠帶粘貼真空袋膜，並對袋內進行抽真空處理；(4)入罐固化，將模具置於罐內，將抽氣接頭接入真空系統，控制真空壓力
在-0.8～-1mpa並保持，在模具內接入溫度感應探頭，保證固化過程中溫度的可監測性，將模具放入罐內，關閉罐門並打開保險裝置，隨後對複合材料平板進行加熱加壓固化；(5)產品脫模，進行無損檢測以及力學性能測試、纖維體積含量測試。
61.實施例2：
62.(1)使用環氧樹脂基/碳纖維織物(即環氧樹脂基/碳纖維布)預浸料進行平板鋪層、預壓以及單重的稱量，復材平板尺寸選擇320mm*320mm，理論厚度為2mm的單向層壓板；(2) 固化所需模具的清理，按照順序依次鋪設一層隔離膜、脫模布(層數為理論計算層數的一半)、複合材料平板(在複合材料平板四周緊貼平板處粘貼密封膠條，確保密封膠條完全對平板四周進行密封，保證固化過程中樹脂不通過縫隙從密封膠條處流出)、脫模布(層數為理論計算層數的一半)、一層隔離膜、一層透氣氈；(3)蓋上真空袋膜，安裝抽氣接頭，使用密封膠帶粘貼真空袋膜，並對袋內進行抽真空處理；(4)入罐固化，將模具置於罐內，將抽氣接頭接入真空系統，控制真空壓力在-0.8～-1mpa並保持，在模具內接入溫度感應探頭，保證固化過程中溫度的可監測性，將模具放入罐內，關閉罐門並打開保險裝置，隨後對複合材料平板進行加熱加壓固化；(5)產品脫模，無損檢測以及力學性能測試、纖維體積含量測試。
63.實施例3：
64.(1)使用雙馬樹脂基/碳纖維預浸料進行平板鋪層、預壓以及單重的稱量，復材平板尺寸選擇320mm*320mm，理論厚度為2mm的單向層壓板；(2)固化所需模具的清理，按照順序依次鋪設一層隔離膜、脫模布(層數為理論計算層數的一半)、複合材料平板(在複合材料平板四周緊貼平板處粘貼密封膠條，確保密封膠條完全對平板四周進行密封，保證固化過程中樹脂不通過縫隙從密封膠條處流出)、脫模布(層數為理論計算層數的一半)、一層隔離膜、一層透氣氈；(3)蓋上真空袋膜，安裝抽氣接頭，使用密封膠帶粘貼真空袋膜，並對袋內進行抽真空處理；(4)入罐固化，將模具置於罐內，將抽氣接頭接入真空系統，控制真空壓力在-0.8～-1mpa並保持，在模具內接入溫度感應探頭，保證固化過程中溫度的可監測性，將模具放入罐內，關閉罐門並打開保險裝置，隨後對複合材料平板進行加熱加壓固化；(5)產品脫模，無損檢測以及力學性能測試、纖維體積含量測試。
65.對比例1：
66.(1)使用環氧樹脂基/碳纖維預浸料進行平板鋪層、預壓以及單重的稱量，復材平板尺寸選擇320mm*320mm，理論厚度為2mm的單向層壓板；(2)固化所需模具的清理，按照順序依次鋪設一層隔離膜(即無孔膜)、一層脫模布、複合材料平板、一層脫模布、一層隔離膜、一層透氣氈；(3)蓋上真空袋膜，安裝抽氣接頭，使用密封膠帶粘貼真空袋膜，並對袋內進行抽真空處理；(4)入罐固化，將模具置於罐內，將抽氣接頭接入真空系統，控制真空壓力在-0.8～-1mpa並保持，在模具內接入溫度感應探頭，保證固化過程中溫度的可監測性，將模具放入罐內，關閉罐門並打開保險裝置，隨後對複合材料平板進行加熱加壓固化；(5)產品脫模，進行無損檢測以及力學性能測試、纖維體積含量測試。
67.對比例2：
68.(1)使用環氧樹脂基/碳纖維織物(即環氧樹脂基/碳纖維布)預浸料進行平板鋪層、預壓以及單重的稱量，復材平板尺寸選擇320mm*320mm，理論厚度為2mm的單向層壓板；(2) 固化所需模具的清理，按照順序依次鋪設一層隔離膜(即無孔膜)、一層脫模布、複合材料平板、一層脫模布、一層隔離膜、一層透氣氈；(3)蓋上真空袋膜，安裝抽氣接頭，使用密封
膠帶粘貼真空袋膜，並對袋內進行抽真空處理；(4)入罐固化，將模具置於罐內，將抽氣接頭接入真空系統，控制真空壓力在-0.8～-1mpa並保持，在模具內接入溫度感應探頭，保證固化過程中溫度的可監測性，將模具放入罐內，關閉罐門並打開保險裝置，隨後對複合材料平板進行加熱加壓固化；(5)產品脫模，進行無損檢測以及力學性能測試、纖維體積含量測試。
69.對比例3：
70.(1)使用雙馬樹脂基/碳纖維預浸料進行平板鋪層、預壓以及單重的稱量，復材平板尺寸選擇320mm*320mm，理論厚度為2mm的單向層壓板；(2)固化所需模具的清理，按照順序依次鋪設一層隔離膜(即無孔膜)、一層脫模布、複合材料平板、一層脫模布、一層隔離膜、一層透氣氈；(3)蓋上真空袋膜，安裝抽氣接頭，使用密封膠帶粘貼真空袋膜，並對袋內進行抽真空處理；(4)入罐固化，將模具置於罐內，將抽氣接頭接入真空系統，控制真空壓力在-0.8～-1mpa並保持，在模具內接入溫度感應探頭，保證固化過程中溫度的可監測性，將模具放入罐內，關閉罐門並打開保險裝置，隨後對複合材料平板進行加熱加壓固化；(5)產品脫模，進行無損檢測以及力學性能測試、纖維體積含量測試。
71.(五)性能驗證
72.1.為了驗證本發明的工藝實施效果，對複合材料平板進行無損檢測、縱向拉伸強度模量、縱向壓縮強度模量、層間剪切強度、纖維體積含量進行測試；
73.2.拉伸縱向拉伸強度模量、縱向壓縮強度模量、層間剪切強度、纖維體積含量的測試方法分別為gb/t 3354-2014、gb/t 3856-2005、gb/t 3356-2008，按照上述標準進行制樣和測試；
74.3.性能測試結果如表1所示。
75.(六)結論
76.從表1可知：
77.1.密封膠條、脫模布能夠非常顯著的控制平板固化過程中的出膠量，從纖維體積含量測試結果可以看出，出膠量明顯能夠控制在合適的範圍之內；其中，密封膠條控制樹脂不能從四周流膠，使得樹脂完全被密封在真空袋內，脫模布對密封在真空袋內的樹脂進行含量精確的吸膠，精準控制複合材料的樹脂含量在最為理想的數值；
78.2.使用該固化工藝進行固化後，產品的力學性能得到顯著提升，原因是因為纖維體積含量得到了精確的控制；
79.3.該工藝方法改善的纖維體積含量及力學性能適用於多種樹脂體系，也適用於多種編織方式的碳纖維織物。
80.表1.性能測試結果
[0081][0082]
以上僅是本發明的優選實施方式，應當指出的是，上述優選實施方式不應視為對本發明的限制，本發明的保護範圍應當以權利要求所限定的範圍為準。對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明的精神和範圍內，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。