一種納米金屬粉末的製備方法與流程
2023-12-11 12:52:42 1
本發明屬於高溫合金原料製備領域,具體涉及一種納米金屬粉末的製備方法。
背景技術:
高溫合金的發展趨勢是高溫合金的合金化程度越來越高,即組成高溫合金的材料由原來的3~5種發展到3~15種甚至更多,在這種情況下,傳統的變形高溫合金和鑄造高溫合金已難以滿足使用要求,因此開發了鐵基粉末冶金、鈷基粉末冶金、鎳基粉末冶金。
納米粉末冶金高溫合金,常識告訴我們:由於粉末顆粒極細小(納米級),因此熔化速度快-消除或減少了晶體長大;同時由於粉末顆粒極細小,因此凝固速度也快-消除了宏觀偏析、且合金成份均勻、改善了熱加工性能、提高了合金化程度,因此粉末冶金高溫合金具有屈服強度高和抗疲勞性好等優點。
然而目前粉末冶金高溫合金所用粉末為氣體霧化法、旋轉電極法生產的金屬粉末,其平均粒徑d50=100μm~200μm,由於該粒徑的粉末較粗,用其製成的高溫合金,其工作溫度約在950℃~1100℃之間,滿足不了大推重比、工作溫度在1100℃~1350℃高性能航空航天發動機材料的要求,因此提供一種粒徑達到納米級的金屬粉末的製備方法具有重要意義。
技術實現要素:
鑑於上述現有技術存在的缺陷,本發明的目的是提出一種納米金屬粉末的製備方法。本發明製備的金屬粉末粒徑達到納米、亞微米級,純度達到99.9%以上,且成本低,製備工藝簡單,可大規模工業化生產。
本發明的目的將通過以下技術方案得以實現:
一種納米金屬粉末的製備方法,包括如下步驟:
s1.根據不同高溫合金需求,配備金屬粉末;
s2.配備多面體異形研磨介質;
s3.根據s1所述金屬粉末的硬度分為高硬度組金屬粉末、中硬度組金屬粉末或低硬度組金屬粉末,先將高硬度組金屬粉末於含有內襯的球磨機,加入無水乙醇得濃度為60%的金屬粉末液a,研磨;接著加入中硬度組金屬粉末,加無水乙醇得濃度為60%的金屬粉末液b,研磨;最後加入低硬度組金屬粉末,加無水乙醇得濃度為60%的金屬粉末液c,研磨,熟磨得金屬粉末漿料;
s4.將s3所述金屬粉末漿料真空烘乾並打粉包裝,即得。
上述的一種納米金屬粉末的製備方法,其中,s1中所述金屬粉末包括鎳、鉻、鈷、銅、鎢、鐵、鉭、錸、鋁、鈦、硼、碳、鋯或氧化釔的其中一種或兩種以上。
上述的一種納米金屬粉末的製備方法,其中,以所述球磨機的容積為100%計算,所述研磨介質的充填率為30%~70%。
上述的一種納米金屬粉末的製備方法,其中,所述研磨介質包括以下尺寸的研磨介質:1號研磨介質為5mm~20mm;2號研磨介質為20~35mm;3號研磨介質為35~50mm;4號研磨介質為50~65mm;5號研磨介質為65~80mm;或6號研磨介質為80~100mm。
本發明所用的研磨介質為非球形或棒形的異形研磨體,其磨擦面為2---18個。球磨機之所以能研磨粉體,其憑藉於研磨介質在球磨過程中相互碰撞、劈裂、摩擦而達到研磨的目的。眾所周知,兩個球形研磨介質相碰撞是點與點接觸;棒形研磨介質相互碰撞是線與線接觸,因此這二種研磨介質接觸面小,研磨效率低,而異形研磨介質有幾個、十幾個面,它們之間相互接觸是面與面的接觸,一個面可相當於上百個點或幾十條線,其異形研磨體的研磨效率比球形或棒形研磨效率提高十多倍、同時混合均勻度極大提高,可以滿足超高溫合金要求。採用本發明的異形研磨介質研磨出的納米金屬粉末混合均勻度達95%以上,以滿足超高溫合金要求。
上述的一種納米金屬粉末的製備方法,其中,以所述研磨介質充填率為100%計算,所述1號研磨介質充填率為5~35%;2號研磨介質充填率為5~30%;3號研磨介質充填率為5~25%;4號研磨介質充填率為5~20%;5號研磨介質充填率為5~15%;6號研磨介質充填率為5~10%。
上述的一種納米金屬粉末的製備方法,其中,所述球磨機為臥式普通球磨機、非高能攪拌磨或非高能振動磨。
上述的一種納米金屬粉末的製備方法,其中,所述球磨機的內襯材質與s1中所述金屬粉末相同,若所述金屬粉末還有兩種以上,則所述球磨機的內襯材質與含量最多的金屬粉末相同。
上述的一種納米金屬粉末的製備方法,其中,所述研磨介質的材質與s1中所述金屬粉末相同,若所述金屬粉末還有兩種以上,則所述研磨介質的材質與含量最多的金屬粉末相同。
上述的一種納米金屬粉末的製備方法,其中,s2中所述研磨介質重量與s1中所述金屬粉末的重量比為1∶0.1~1。
上述的一種納米金屬粉末的製備方法,其中,s3中所述研磨的時間根據金屬粉末的硬度和粒徑大小設置為10~200小時。
與現有技術相比,本發明提供的一種納米金屬粉末的製備方法,達到的技術效果是:1)本發明製得的納米金屬粉末為100nm~900nm,達到製造粉末冶金高溫合金的高端產品-ods高溫合金各種規格的要求;2)本發明製備的納米金屬粉末由於研磨介質材質、內襯材質與被研磨粉末其中一種相同,因此純度達到99.9%以上;3)本發明製得的納米金屬粉末由於極細,所以在粉末冶金中熔化快-從而防止了金屬晶體長大,使合金更緻密、更均勻、同時也降低了燒結溫度,節省了電力,降低了成本;4)本發明製得的納米金屬粉末由於極細,所以在粉末冶金中凝固速度快-從而防止了碳析出,確保了後續熱加工;5)本發明採用普通的球磨機即可獲得納米級的金屬粉末,設備簡單、生產能力大小隨意、設備運轉穩定可靠、耗電少、投資少、用人少、成本低、可大規模工業化生產。
以下便結合實施例及附圖,對本發明的具體實施方式作進一步的詳述,以使技術方案更易於理解、掌握。
附圖說明
圖1是實施例1納米金屬粉末的掃描電鏡圖。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發明進行說明,但本發明並不局限於此。下述實施例中所述實驗方法,如無特殊說明,均為常規方法;所述試劑和材料,如無特殊說明,均可從商業途徑獲得,下面實施例並非用以限制本發明的專利範圍,凡未脫離本發明所為的等效實施或變更,均應包含於本專利保護範圍中。
以下實施例中選用的金屬粉末均採用等離子旋轉電極法生產的粉末,且平均粒徑~100μm;
以下實施例中採用的異形研磨介質種類及規格:1號介質:尺寸5mm~20mm;2號介質:尺寸20~35mm;3號介質:尺寸35~50mm;4號介質:尺寸50~65mm;5號介質:尺寸65~80mm;6號介質:尺寸80~100mm。異形研磨介質的實際用量={(球磨機容積l×異形研磨介質充填率%)×異形研磨介質密度×松裝密度}kg
實施例1
一種納米高溫合金粉末製備方法,包括以下步驟:
1)根據品種ma760-2鐵基高溫合金粉末的配方作為本實施例的納米合金粉末的配方,分別稱取各金屬粉末:鐵20.187kg、鉻6kg、鉬0.6kg、鎢1.05kg、鋁1.8kg、氧化釔0.3kg、硼0.003kg、碳0.015kg、鋯0.045kg;
2)配備150kg鐵合金異形研磨介質:分別稱取1號介質15kg、2號介質30kg、3號介質37.5kg、4號介質30kg、5號介質22.5kg、6號介質15kg;
3)先將步驟1)稱取的鉻、鉬、鎢、鋯加入容積50l、內襯材質為鐵合金臥式普通球磨機,加入無水乙醇得濃度為60%的金屬粉末液a,研磨20小時;然後加入步驟1)稱取的鐵、鋁,氧化釔,加無水乙醇得濃度為60%的金屬粉末液b,研磨40小時;最後加入步驟1)稱取的硼、碳,加無水乙醇調得濃度為60%的金屬粉末液c,研磨20小時,得金屬粉末漿料;
4)將研磨好的金屬粉末漿料真空烘乾並打粉包裝,即得納米金屬粉末。
其中,本實施例中使用的研磨介質和內襯材質均為鐵合金,即上述兩者材質選自ma760-2鐵基高溫合金粉末配方中的含量最多的金屬。
實施例2
一種納米高溫合金粉末製備方法,包括以下步驟:
1)根據品種tm0-2鎳基超高溫合金粉末的配方作為本實施例的納米合金粉末的配方,分別稱取金屬粉末:鎳14.667kg、氧化釔0.33kg、鉻4.8kg、鈷2.91kg、鉬0.6kg、鎢3.72kg、鉭1.41kg、鋁1.26kg、鈦0.24kg、硼3g、碳15g、鋯0.045kg;
2)配備150kg鎳合金異形研磨介質:分別稱取1號介質25kg、2號介質35kg、3號介質37.5kg、4號介質30kg、5號介質22.5kg;
3)先將步驟1)稱取的鉻、鉬、鎢、鋯、鈦加入容積50l、內襯為鎳合金非高能振動球磨機,加入無水乙醇得濃度為60%的金屬粉末液a,研磨25小時;然後加入步驟1)稱取的鎳、鈷、鋁、氧化釔加無水乙醇得濃度為60%的金屬粉末液b,研磨50小時;最後加入步驟1)稱取的鉭、硼、碳,加無水乙醇調得濃度為60%的金屬粉末液c,研磨25小時,得金屬粉末漿料;
4)將研磨好的金屬粉末漿料真空烘乾並打粉包裝,即得納米金屬粉末。
其中,其中,本實施例中使用的研磨介質和內襯材質均為鎳合金,即上述兩者材質選自tm0--2鎳基超高溫合金粉末配方中的含量最多的金屬。
試驗例
將實施例1製備的納米金屬粉末經掃描電鏡測試,見圖1,由圖1可知本發明製備的納米金屬粉末的平均粒徑在100nm~300nm,可達到製造粉末冶金高溫合金的高端產品-ods高溫合金的要求。
上述說明示出並描述了本發明的若干優選實施例,但如前所述,應當理解本發明並非局限於本文所披露的形式,不應看作是對其他實施例的排除,而可用於各種其他組合、修改和環境,並能夠在本文所述發明構想範圍內,通過上述教導或相關領域的技術或知識進行改動。而本領域人員所進行的改動和變化不脫離本發明的精神和範圍,則都應在本發明所附權利要求的保護範圍內。