在真空或低壓環境中操作高壓腔室且供觀測的方法及裝置的製作方法
2023-12-12 16:06:07 5
專利名稱：在真空或低壓環境中操作高壓腔室且供觀測的方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明是與真空或低壓環境中操作高壓環境的技術有關，特別是指一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且供觀測的方法及裝置。
背景技術：
在微觀尺度下的觀測技術上，目前所知是以電子顯微鏡來達到最高倍率放大的效果，通過由電子顯微鏡的超高倍率放大，人們通過進行物質納米結構的相關科學研究。
電子顯微鏡的原理是利用電子束來探測物體，其必須在真空環境的下透過高電壓加速電子及利用電磁透鏡聚焦的方法來達成納米結構上的觀測，如圖14所示，電子顯微鏡81具有一樣品室82(specimenchamber)可供樣品置入，該樣品室82內是為真空，且該樣品室82內具有一上極塊86(pole piece)以及一下極塊86(pole piece)來確保電子束對焦的精準，該二極塊86間的距離約在一公分左右，欲置入的樣品必須為非揮發性或揮發性極低物質才能在此種真空環境下進行觀測，樣品不能是液態或氣態的類的流體物質，否則會有立即沸騰、揮發、逸散等問題。
為了解決前述問題，而能使置入電子顯微鏡內的樣品能在某種流體存在的環境下進行觀測與分析，Kalman(Kalman E.et al.，J.Appli.Cryst.7，442，1974)在1974年嘗試以電子顯微鏡觀察水的結構。但是其設計未採用蒸氣室與緩衝室的結構，使得水直接曝露在極低壓或真空的環境下迅速揮發成水蒸氣，雖然實驗觀測仍可進行但嚴重導致可供觀察分析的時間相當短。根據其文獻的報導，水膜的壽命只有僅僅數秒鐘而已。因此其技術並不具有任何實用性，因大多數的分析觀察工作均無法在這麼短暫的時間內完成。
同時期除了Kalman以外，從事相關技術研發的計有Hui、Gai與Daulton等研究群。Hui S W等人於1976年提出一種可控制水蒸氣的環境室(Hui S W et al.，Journal of Physics E 9，72，1976)，如圖15至圖16所示，此種技術主要是將電子顯微鏡91的樣品室92改裝加高，並於該樣品室92內部設置一水箱94，以及一環境室96，該環境室96內部以二隔板962分隔，而於中央形成一水氣層964，以及於該水氣層964上下分別形成一緩衝層966，該水箱94具有一氣管941連接於該水氣層964，用以提供水蒸氣至該水氣層964，該二隔板962及該環境室96上下壁面是平行且分別設置一蒸氣孔963，該蒸氣孔963是同軸供電子束穿過，該環境室96中間的水氣層964一側是向外延伸一樣品管967，一樣品治具971由外部經過該樣品管967伸入至該環境室96內的水氣層964，且以一O形環(972)封住於該樣品治具971與該水氣層964的壁面，通過以將水氣層964與外部隔絕。
前述的結構及技術僅能控制該環境室96內的環境為氣體或水蒸氣，而無法控制一液體環境的樣品室，並使其壓力可達常壓。
另外，Gai P.L.所領導的研究群在2002年展示的成果雖可在電子顯微鏡下觀察氣、液、固相化學反應的實驗(Gai P.L.，Microscopy Microanalysis 8，21，2002)。但是其缺點是無法將樣品室的壓力維持接近常壓或較高的壓力狀態下進行觀察與分析，造成液體在樣品室內為維持其液氣平衡的穩定狀態而會迅速揮發殆盡，所以必須持續補充液體進入樣品室，但此舉將造成待觀測的樣品產生嚴重的流動或新舊樣品混合不均的問題而影響觀測的真實性。另外大量揮發的高壓蒸氣或從外界注入氣室區的高壓氣體將充滿上下極塊間的整個空間，也會造成電子因撞擊氣體分子產生的多重散射效應變得非常嚴重，而導致電子束無法順利成像或進行電子繞射的實驗。同時，其樣品室的設計無法有效控制注入的液體量，故極易造成液體厚度過厚使得電子束無法穿透樣品，導致無法觀測與分析。
此外，Gai P.L.的設計仍必須將顯微鏡的主體分解才能將這些零件安裝，故量產的可能性不高。
至於Daulton T.L.(Daulton T.L.et al.，Microscopy Research Technique 7，470，2001)的樣品室設計是採用窗戶式(window type)，雖然這種設計可避免前述方式有關液體揮發後的問題。但是這種設計方式卻易造成電子束因窗戶薄膜過厚而產生電子多重散射的問題，導致無法成像或進行電子繞射的實驗。即便可進行分析觀察工作，其解析度也是大幅降低。另一重要缺點則是，在常壓或以上壓力條件下操作，將使得樣品室與氣室區之間的壓差過高，窗戶薄膜因無法承受此壓差而破裂，造成樣品室內液體迅速揮發進入顯微鏡高真空區域，而導致顯微鏡在高真空區域真空度大幅降低，而無法操作。
前述諸多技術中，至今仍未能在真空中穩定的保持一常壓或較高壓力的液態環境且可供操作、觀測的技術。
有鑑於此，本案發明人在經過不斷的試作與實驗後，終於發展出於真空環境中保持一常壓或高於常壓的液態環境，並可供電子顯微鏡進行觀測及分析的技術，且可在不改變電子顯微鏡的原始設計的前提下達成前述效果。
發明內容
本發明的主要目的在於提供一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且供觀測的方法及裝置，其可在真空或低壓環境中穩定的保持高於外界壓力或一大氣壓或高於一大氣壓的液態環境，並且可供觀測及分析。
本發明的次一目的在於提供一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且供觀測的方法及裝置，其可在不改變電子顯微鏡原來設計的前提下，提供高於外界壓力的液態觀測環境。
為了達成前述目的，本發明所提供的一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且供觀測的方法及裝置，主要是包含下列步驟及結構a)備置一殼體，一腔室位於該殼體內，該殼體內部以至少一隔板分隔，而於該腔室外部形成至少一蒸氣室，以及於該蒸氣室外部形成至少一緩衝室，該腔室內是填入液體樣品，且該腔室連接一加壓裝置，該加壓裝置是用以對該腔室內的液體樣品提供預設壓力；該腔室的頂底面各具有一蒸氣孔而連通於該蒸氣室，二內孔形成於該蒸氣室與該緩衝室之間的該隔板，而使該蒸氣室與該緩衝室相通，且該二內孔分別位於該蒸氣孔的上方及下方，該殼體頂底面各具有一外孔而連通於外界，該外孔與該內孔以及該蒸氣孔同軸，該殼體具有一注氣孔對應於該蒸氣室，以及具有一抽氣孔對應於該緩衝室；b)將該殼體置於真空或低壓環境中，並且控制該腔室、該蒸氣室以及該緩衝室的溫度於相同溫度；c)透過該加壓裝置對該腔室內的液體樣品持續加壓於預設壓力，以維持該腔室內液體樣品所受的壓力不變，該預設壓力是大於該殼體外的環境壓力，且同時對該蒸氣室注入氣體，並控制該蒸氣室與該腔室間的壓力差低於液體自該蒸氣孔流出的臨界壓力(Keller S.et al.，Journal of Food Protection 66，1260，2003)，以避免腔室內的液體自該蒸氣孔流出，而僅以蒸氣形態經由該蒸氣孔向該蒸氣室緩慢揮發(Keller S.et al.，Journal of Food Protection 66，1260，2003)，其揮發速率極為緩慢且遠小於3.3×10-5g/sec，故不會對電子顯微鏡解析度造成影響(Hui S.W.et al.，Journal of Physics E 9，72，1976)，該蒸氣室中的氣體與蒸氣會經由該內孔緩慢逸散至該緩衝室中；d)透過該抽氣孔對該緩衝室進行抽氣於預設速率，通過此可使該緩衝室內的氣體及蒸氣被抽出，而不會經由該外孔向外逸散至該殼體外；通過此，可在真空或低壓環境下提供一高壓腔室，並可通過由該外孔及該內孔及該蒸氣孔，來對該液體樣品進行觀測。
此外，本發明亦在蒸氣室的上下方各具有兩個以上緩衝室的設置，使得各該緩衝室氣體抽氣速率的操控更具有彈性，並且可控制對各該緩衝室的抽氣達適當的抽氣速率，通過此可使各該緩衝室內的氣體及蒸氣完全被抽出，而不會經由該外孔向外逸散至該殼體外，同時又能夠維持該蒸氣室內部的氣體壓力達到常壓環境或超過常壓的環境。
又，本發明亦可在真空或低壓環境下提供一高壓氣態腔室且可供觀測，其實施方式只需將先前步驟中的加壓裝置內注入腔室內的液體樣品改為氣體，即可使腔室環境維持在一高壓的狀態。
為了詳細說明本發明的技術特點所在，茲舉以下的六較佳實施例並配合圖式說明如後，其中
圖1是本發明第一較佳實施例的局部剖視立體圖；圖2是本發明第一較佳實施例的剖視示意圖；圖3是本發明第一較佳實施例的實施狀態圖；圖4是本發明第二較佳實施例的局部剖視立體圖；
圖5是本發明第二較佳實施例的剖視示意圖；。
圖6是本發明第三較佳實施例的剖視示意圖；圖7是本發明第三較佳實施例的局部剖視立體圖；圖8是本發明第三較佳實施例的實施狀態圖；圖9是本發明第四較佳實施例的剖視示意圖；圖10是圖9的局部放大圖；圖11是本發明第五較佳實施例的剖視示意圖；圖12是本發明第六較佳實施例的剖視示意圖；。
圖13是圖12的局部放大圖；圖14是現有技術電子顯微鏡的樣品室內部示意圖；圖15是現有技術技術中，環境室設置於改裝後的電子顯微鏡的狀態示意圖。
圖16是現有技術的環境室的剖視示意圖。
主要組件符號說明11殼體111外孔12腔室121蒸氣孔 13加壓裝置 14隔板141內孔 16蒸氣室 162注氣孔18緩衝室 182抽氣孔20在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置21殼體211外孔22腔室221蒸氣孔 223注入管 23加壓裝置24隔板241內孔26蒸氣室262注氣孔 28緩衝室 282抽氣孔20』在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置
21』殼體 211』外孔22』腔室221』蒸氣孔23』加壓裝置 241』內孔26』蒸氣室28』緩衝室 282』，283』抽氣孔288』子緩衝室 29斜隔板 296緩衝孔30在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置31殼體311外孔 312較扁部32腔室321蒸氣孔324開口326黏著劑 33加壓裝置 34隔板341內孔 36蒸氣室 362注氣孔364置物孔 38上緩衝室 38』下緩衝室382抽氣孔 39樣品治具 391注入管392立壁40在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置41殼體411外孔 42腔室421蒸氣孔 44隔板 441內孔443，443』緩衝孔 48上緩衝室 482，483抽氣孔488上外緩衝室 48』下緩衝室 488』下外緩衝室49樣品治具491注入管494注入口496塞件50在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置51殼體511外孔 54隔板58緩衝室 58』外緩衝室 581緩衝孔583置物孔 585，585』抽氣孔 61樣品治具611立壁 62注氣管 63黏著劑64注氣孔 65蒸氣盒 651內孔
66開口67腔室 671蒸氣孔68蒸氣室 71加壓裝置 72注入管100液體樣品102電子顯微鏡樣品室 104極塊具體實施方式
請參閱圖1至圖2，本發明第一較佳實施例所提供的一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的方法，包含有下列步驟a)如圖1至圖2所示，備置一殼體11，一腔室12位於該殼體11內，該殼體11內部以一隔板14分隔，而於該腔室12外部形成一蒸氣室16，以及於該蒸氣室16外部形成一緩衝室18，該蒸氣室16是位於該腔室12的外，該緩衝室18則位於該蒸氣室16的外，該腔室12內是填入液體樣品100，例如水，該液體樣品100的液體厚度小於30um，且該腔室12連接一加壓裝置13，該加壓裝置13是用以對該腔室12內的液體樣品100提供預設壓力，或亦可用來補充液體樣品或其它分析物質的用；該腔室12的頂底面各具有一蒸氣孔121(孔徑介於5-100um之間)而連通於該蒸氣室16，二內孔141(孔徑介於10-200um之間)形成於該隔板14且分別位於該蒸氣孔121的上方及下方，而使該蒸氣室16與該緩衝室18相通，該殼體11頂底面各具有一外孔111(孔徑介於20-800um之間)，而使該緩衝室18與外界相通，該外孔111與該內孔141以及該蒸氣孔121同軸，且各該外孔111的孔徑大於各該內孔141的孔徑，該殼體11具有二注氣孔162對應於該蒸氣室16，以及具有二抽氣孔182對應於該緩衝室18；b)如圖3所示，將該殼體11置於真空或低壓環境中，例如，電子顯微鏡樣品室102內的極塊104(pole pieces)之間，並且控制該腔室12、該腔室12內的液體樣品100、該蒸氣室16以及該緩衝室18的溫度於相同溫度；c)透過該加壓裝置13對該腔室12內的液體樣品100持續加壓於預設壓力，可大於50託耳(torr)，本實施例中，是可加壓至200託耳，同時可用以維持該腔室12內液體樣品100所受壓力不變，並且大於電子顯微鏡樣品室102內的壓力，同時對該蒸氣室16注入氣體，該氣體可為該液體樣品的蒸氣(通常為水蒸氣)或特定氣體，或為該液體樣品的蒸氣與特定氣體在相同溫度下的混合，而該特定氣體可為氮氣(N2)、氧氣(O2)、二氧化碳(CO2)、或惰性氣體或其混合物；注入的氣體溫度是小於或等於該蒸氣室16以及該腔室12的溫度，可通過以避免蒸氣室內的蒸氣遇冷而凝結，並控制該蒸氣室16與該腔室12間的壓力差低於液體自該蒸氣孔121流出的臨界壓力，以避免腔室12內的液體樣品100自該蒸氣孔121流出，而僅以蒸氣形態經由該蒸氣孔121向外緩慢揮發，該蒸氣室16中的氣體與蒸氣則會經由該內孔141逸散至該緩衝室18中；d)透過該抽氣孔對該緩衝室18進行抽氣於預設速率，通過此可使該緩衝室18內的氣體及蒸氣被抽出，而不會經由該外孔111向外逸散至該殼體11外；通過由上述步驟，可在真空或低壓環境下提供一高壓的腔室12，並可通過由該外孔111及該內孔141及該蒸氣孔121，來對該液體樣品100進行觀測。其中，該腔室12內的壓力可通過由該加壓裝置13來提供，並通過由該蒸氣孔121的孔徑限制，以及從注氣孔162注入該蒸氣室16的氣體所提供的壓力與該腔室12間的壓差極小(小於臨界溢漏壓力)，且該液體樣品100厚度極薄又其重量可忽略不計，亦即，使得該腔室12內的液體樣品100不會經由該蒸氣孔121向外流出，而是以蒸氣形態非常緩慢地向外揮發，通過此提供一個穩定且高壓的液態環境，供電子束或其它如離子束、原子束、中子束、光束、或X射線等探測光束，通過該外孔111與該內孔141以及該蒸氣孔121而觀測到該腔室12內的液體樣品100。
本第一實施例中，在步驟c)中，在透過該加壓裝置13來對該腔室注入液體樣品100的動作上，是可先通過由該二注氣孔162對該蒸氣室16進行抽氣並維持其溫度與腔室12相同，並以加壓裝置13來對該腔室12填入液態樣品100或填入欲加入液體樣品內的物質，可通過由該蒸氣室16與該腔室12間的壓差或濃度差而進入該腔室12，而從蒸氣孔121逸散出的蒸氣與液體則在此時蒸氣室16內的極低壓環境下立即揮發成蒸氣後被迅速抽走，等該腔室12內完全充滿液體樣品100後則對該蒸氣室16注入氣體，在前述過程中對各該緩衝室18則需持續進行抽氣；接著再通過由該注氣孔162對該蒸氣室16注入氣體並控制於預設的溫度與壓力，使該腔室12內的液體樣品100不會因其與蒸氣室16間的壓差而自該蒸氣孔121溢出，該腔室12內的液體樣品100仍可經由該蒸氣孔121緩慢揮發形成蒸氣而逸散至該蒸氣室16，而逸散的極微量水氣可透過該加壓裝置13持續補充。
請再參閱圖4至圖5，本發明第二較佳實施例所提供的一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置20，主要包含有一殼體21，一腔室22位於該殼體21內，該殼體21內部以一隔板24分隔，而於該腔室22外部形成一蒸氣室26，以及於該蒸氣室26外部形成一緩衝室28，該蒸氣室26是圍繞於該腔室22，該緩衝室28則圍繞於該蒸氣室26；該殼體21的整體高度大約為一公分(cm)或以下；該腔室22內是填入液體樣品100，例如水，該液體樣品100的液體厚度小30um，且該腔室22向一側延伸一注入管223，且連接一加壓裝置23，該加壓裝置23是為一液體加壓泵浦而與該注入管223連接，用以對該腔室22內的液體樣品100提供預定壓力，或亦可用來補充液體樣品100或其它分析物質的用；該腔室22的頂底面各具有一蒸氣孔221(孔徑介於5-100um之間)而連通於該蒸氣室26，二內孔241(孔徑介於10-200um之間)形成於該隔板24且分別位於該蒸氣孔221的上方及下方，而使該蒸氣室26與該緩衝室28相通，該殼體21頂底面各具有一外孔211(孔徑介於20-800um之間)，而使該緩衝室28與外界相通，該外孔211與該內孔241以及該蒸氣孔221同軸，該殼體21具有二注氣孔262對應於該蒸氣室26，以及具有二抽氣孔282對應於該緩衝室28。
本第二實施例的操作方式是已揭露於前揭第一實施例，容不贅述，而該殼體21的高度是可適用於現有電子顯微鏡內的極塊(pole pieces)間的距離。
請再參閱圖6至圖8，本發明第三較佳實施例所提供的一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置20』，主要概同於前揭第二實施例，不同的處在于于該緩衝室28』內，且於該二內孔241』的上方及下分別設有一斜隔板29，而於該緩衝室28』內分隔出二子緩衝室288』，各該斜隔板29具有一緩衝孔296，而與該內孔241』及該外孔211』同軸，該緩衝室28』是對應該殼體21』上的二抽氣孔282』，各該子緩衝室288』是對應該殼體21』上的一抽氣孔283』；其中，各該緩衝孔的孔徑是介於10-400um之間，且介於各該內孔孔徑與各該外孔孔徑之間；通過此，在本實施例中，通過由該斜隔板29的設置，可在不增加該殼體21』原來高度的條件下增加緩衝室28』的數量。
本第三實施例中，通過由增加緩衝室28』，288』的層數，可產生逐層減壓的效果，並能使各該緩衝室28』，288』內氣體抽氣速率的操控更有彈性，通過此可達到更大的壓力緩衝，進而可增加對該蒸氣室的氣體注入壓力達到760託耳(torr)(一大氣壓)，通過此亦可使得該腔室22』內透過該加壓裝置23』施加於液體樣品100的壓力，同樣能夠達到一大氣壓或更高的壓力。在本實施例中，透過該加壓裝置23』施加於該腔室22』內液體樣品100的壓力是可加壓至780託耳(torr)，控制對該蒸氣室26』的氣體注入壓力與腔室22』內液體樣品100之間的壓力差低於液體自蒸氣孔221』流出的臨界壓力(例如，蒸氣孔徑為20um，其臨界壓力約小於20託耳(torr))，可避免腔室22』內的液體自蒸氣孔221』溢出，而僅以蒸氣形態經由該蒸氣孔221』緩慢揮發於蒸氣室26』內，同時，在本實施例操作時，可控制注入該蒸氣室26』的氣體為總壓力為一大氣壓(760託耳(torr))的氮氣(N2)、其它惰性氣體與該腔室22』內液體同溫度的飽和蒸氣混合而成，通過此可進一步抑制腔室22』內的液體揮發成蒸氣的速率，其中注入該蒸氣室26』的氮氣或氦氣或其它氣體需預先加熱並控制其溫度等於或略為大於該液體樣品100的蒸氣溫度，以避免該液體樣品100的蒸氣於該蒸氣室26』內遇冷凝結；又，控制對該緩衝室28』與該二子緩衝室288』的抽氣速率分別在160公升/每秒(L/sec)以上與240公升/每秒(L/sec)以上，且維持該二子緩衝室288』的抽氣速率大於該緩衝室28』的抽氣速率，用以避免抽氣回流產生，即可使該二子緩衝室288』內的氣體及蒸氣能夠被抽出，而不會經由該外孔211』向外逸散至該殼體21』外，且同時又能夠維持該蒸氣室26』內部的氣體壓力能操作達到常壓的環境。
本第三實施例的其它操作方式是概同於前揭實施例，容不贅述，而該殼體21』(示於圖8)的高度是可適用於現有電子顯微鏡內的極塊(pole pieces)間的距離。
請再參閱圖9至圖10，本發明第四較佳實施例所提供的一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置30，主要概同於前揭第二實施例，不同的處在於該殼體31的一側形成一較扁部312，該內孔341以及該外孔311位於該較扁部312，該較扁部312的整體高度約為一公分或以下；該殼體31內是以複數隔板34分隔，而於該蒸氣室36上下方分別形成一上緩衝室38以及一下緩衝室38』；該殼體31具有一注氣孔362分別對應於該蒸氣室36，以及具有二抽氣孔382分別對應於該上、下緩衝室38，38』；本第四實施例更包含有一樣品治具39，內部形成一注入管391，該殼體31具有一置物孔364連通於該蒸氣室36，該樣品治具39是穿經該置物孔364而置入於該蒸氣室36內，該腔室32是為一盒體，該腔室32頂底面的各該蒸氣孔321是由周緣向中間漸薄，且該腔室32的一端具有一開口324，該腔室32是局部嵌置於該樣品治具39內，且以其開口324連通於該注入管391，該加壓裝置33是為一液體加壓泵浦而與該注入管391連接，且該腔室32與該樣品治具39之間是以一黏著劑326黏接；該樣品治具39於該腔室32周圍形成一立壁392，通過以圍合住該腔室32而將的限位。
本第四實施例的使用方式，是概同於前揭第二實施例，容不贅述，其中，在該加壓裝置33對該腔室32內的液體樣品100提供壓力時，由於該腔室32是黏接於該樣品治具39，因此不會被該壓力推離該樣品治具39，再加上受到該立壁392的限位，更可確保該腔室32不會脫離。
又，本第四實施例中，可在不增加殼體31高度的條件下，亦可於該上緩衝室38與該下緩衝室38』內部設置斜隔板(圖中未示)，其設置方式是可參考圖6，而可於該上緩衝室38與該下緩衝室38』內部分隔出二子緩衝室(圖中未示)，而其達成的功效在於，通過由產生更多層的緩衝室，可使得各該緩衝室38，38』與各該子緩衝室(圖中未示)的氣體抽氣速率的操作範圍更大，進而可達到更大的壓力緩衝，通過此可增加對該蒸氣室36的氣體注入壓力達到760託耳(torr)(一大氣壓)，而多層緩衝室的操作方式可參考第三實施例的說明。
請再參閱圖11，本發明第五較佳實施例所提供的一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置40，主要概同於前揭第四實施例，不同的處在於該殼體41內是通過由複數隔板44分隔，而更於該上緩衝室48的上方再形成一上外緩衝室488，以及於該下緩衝室48』的下方再形成一下外緩衝室488』，並於該上緩衝室48與該上外緩衝室488間的隔板44形成一緩衝孔443，以及於該下緩衝室48』與該下外緩衝室488』間的隔板44形成一緩衝孔443』，該緩衝孔443，443』與該內孔441與該蒸氣孔421以及該外孔411是同軸，該殼體41具有二抽氣孔482分別對應於該上緩衝室48以及該下緩衝室48』，以及具有二抽氣孔483對應於該上外緩衝室488以及該下緩衝室488』；又，該樣品治具49的一側具有一注入口494連通於該注入管491，該注入口494是塞設有一塞件496。
本第五實施例的操作方式概同於前揭第三實施例，容不贅述；其中，設置該樣品治具49上的注入口494較為靠近該腔室42，則可縮短液體樣品100注入位置到該腔室42之間的距離，使注入液體樣品100時更為方便與迅速。
請再參閱圖12至圖13，本發明第六較佳實施例所提供的一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置50，包含有一殼體51，內部以至少一隔板54分隔，而於該殼體51內形成一緩衝室58，以及於該緩衝室58外部形成一外緩衝室58』，該緩衝室58與該外緩衝室58』間的隔板54具有至少二緩衝孔581，而分別位於該緩衝室58的頂底部，該殼體51的頂底面各具有一外孔511連通於外界，且該殼體51具有一置物孔583連通於該緩衝室58，以及具有二抽氣孔585對應該緩衝室58，以及具有另二抽氣孔585』對應該外緩衝室58』；一樣品治具61，經由該置物孔583置入於該緩衝室58內，該樣品治具61內部形成一注氣管62，一蒸氣盒65，一端具有一開口66，該蒸氣盒65是由前端局部嵌置於該樣品治具61內且以一黏著劑63黏接，且以其開口66連通於該樣品治具61內的注氣管62，該樣品治具61具有一注氣孔64連通於該注氣管62，且該樣品治具61於該蒸氣盒65周圍形成一立壁611，一腔室67，通過由若干隔板54形成於該蒸氣盒65內，內部填入流體，一加壓裝置71透過一注入管72連接於該腔室67，用以對該腔室67注入氣體、液體或液氣混合物的待分析樣品，該蒸氣盒65內於該腔室67外形成一蒸氣室68，該腔室67的頂底面各具有一蒸氣孔671連通於該蒸氣室68，各該蒸氣孔671是由周緣向中間漸薄，該蒸氣盒65的頂底面各具有一內孔651而連通於該緩衝室58；該蒸氣孔671、該內孔651、該緩衝孔581以及該外孔511是為同軸。
本第六實施例是於該殼體內部形成多層的緩衝室，其操作方式概同於前揭第三實施例，容不贅述；其中該注氣管62管壁的溫度與該緩衝室58，58』的溫度均設定為略大於從注氣孔64注入的氣體(為蒸氣與特定氣體的混合)的溫度，以避免注入的蒸氣在整個操作過程中產生凝結。
又，本第六實施例中，可在不增加殼體51高度的條件下，亦可於該外緩衝室58』內部設置斜隔板(圖中未示)，其設置方式是可參考圖6，而可於該外緩衝室58』上下方分別分隔出二子緩衝室(圖中未示)，通過以產生更多層的緩衝室，而能達到逐層減壓的效果，並使得各該緩衝室氣體抽氣速率的操控更具有彈性，通過此可達到更大的壓力緩衝，而多層緩衝室的操作方式可參考第三實施例的說明，通過由較前第三實施例所揭產生更多層的緩衝室結構，可使得該蒸氣盒65內部的該蒸氣室68內的氣體壓力與該腔室67內相應的液體注入壓力，均可操作到達超過一大氣壓的環境。
本第六實施例的裝置亦可在真空或低壓環境下提供一超過一大氣壓的氣態腔室，其實施方式只需將先前步驟中的加壓裝置71注入該腔室67內的液體樣品改為氣體，即可使該腔室67內環境維持在超過一大氣壓的狀態；又，本第六實施例亦有可另一種操作方式，即通過由該樣品治具61的注氣孔64來對該蒸氣室68進行抽氣，則蒸氣室68在此操作方式下是成為額外增加的新緩衝室，亦即，使得透過該加壓裝置71而能夠注入該腔室67內的氣體壓力將可大幅增加。
由上可知，本發明的優點在於一、在真空或低壓環境中提供了一個穩定的液態環境，可使液體樣品在凝固點至沸點間的溫度範圍保持在常壓(一大氣壓)，或高於一大氣壓以上的壓力環境，並且可供觀測及分析，其中，通過由該外孔與該緩衝孔與該內孔以及該蒸氣孔同軸，可供電子顯微鏡的電子束或其它裝置的離子束、原子束、中子束、光束、或X射線等高相干性光束(beams)通過，進而對該腔室內的流體進行觀測或分析。
二、通過由本發明的技術，可使得該殼體或是該較扁部的整體高度減小到一公分左右以內，通過此可直接置於電子顯微鏡的極塊(pole pieces)間的空間，因此無需改變現有商品化生產電子顯微鏡的原來設計，而可提供等於或高於顯微鏡機身外界壓力的液態環境來供觀測與分析的用。
三、通過由本發明，可在該腔室內的液體樣品置入活體細胞樣品或其它樣品，通過此即可利用電子顯微鏡的電子束來觀察常溫且一大氣壓的液態環境下，活體細胞或其它樣品在液體樣品中的狀態。
本發明所揭露的各該蒸氣孔、各該內孔、各該緩衝孔以及各該外孔的孔徑，環境溫度，水氣壓力及抽氣速率，僅是為舉例說明，並非用來限制本案的範圍，其它孔徑的變化及氣體與蒸氣的壓力或抽氣速率的改變，亦應為本案的簡單變化，而為本案的申請專利範圍所涵蓋。
權利要求
1.一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的方法，其特徵在於，包含有下列步驟a)備置一殼體，一腔室位於該殼體內，該殼體內部以至少一隔板分隔，而於該腔室外部形成至少一蒸氣室，以及於該蒸氣室外部形成至少一緩衝室，該腔室內是填入液體樣品，且該腔室連接一加壓裝置，該加壓裝置是用以對該腔室內的液體樣品提供預設壓力；該腔室的頂底面各具有一蒸氣孔而連通於該蒸氣室，二內孔形成於該蒸氣室與該緩衝室之間的該隔板，而使該蒸氣室與該緩衝室相通，且該二內孔分別位於該蒸氣孔的上方及下方，該殼體頂底面各具有一外孔而連通於外界，該外孔與該內孔以及該蒸氣孔同軸，該殼體具有一注氣孔對應於該蒸氣室，以及具有一抽氣孔對應於該緩衝室；b)將該殼體置於真空或低壓環境中，並且控制該腔室、該蒸氣室以及該緩衝室的溫度於相同溫度；c)透過該加壓裝置對該腔室內的液體樣品持續加壓於預設壓力，該預設壓力是大於該殼體外的環境壓力，且同時對該蒸氣室注入氣體，並控制該蒸氣室與該腔室間的壓力差低於液體自該蒸氣孔流出的臨界壓力，以避免腔室內的液體樣品自該蒸氣孔流出，而僅以蒸氣形態經由該蒸氣孔向該蒸氣室緩慢揮發，該蒸氣室中的氣體與蒸氣則會經由該內孔逸散至該緩衝室中；d)透過該抽氣孔對該緩衝室進行抽氣於預設速率，通過此可使該緩衝室內的氣體及蒸氣被抽出，而不會經由該外孔向外逸散至該殼體外；通過此，可在真空或低壓環境下提供一高壓腔室，並可通過由該外孔及該內孔及該蒸氣孔，來對該液體樣品進行觀測。
2.依據權利要求1所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的方法，其特徵在於所述各該外孔的孔徑大於各該內孔的孔徑。
3.依據權利要求1所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的方法，其特徵在于于步驟c)中，該腔室內的液體樣品溫度與該腔室的溫度相同，且注入該蒸氣室的氣體溫度小於或等於該蒸氣室以及該腔室的溫度。
4.依據權利要求1所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的方法，其特徵在于于步驟c)中的氣體是為該腔室內液體樣品的蒸氣，或為特定氣體，或為該液體樣品的蒸氣與特定氣體的混合。
5.依據權利要求4所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的方法，其特徵在於所述該特定氣體的溫度是等於或略大於該液體樣品蒸氣的溫度。
6.依據權利要求4所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的方法，其特徵在於所述該特定氣體是為氮氣(N2)、氧氣(O2)、二氧化碳(CO2)、或惰性氣體或其混合物。
7.依據權利要求1所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的方法，其特徵在于于步驟c)中，該加壓裝置對該腔室內的液體樣品所施加的預設壓力是大於50託耳(torr)。
8.依據權利要求1所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的方法，其特徵在于于步驟a)中，該加壓裝置亦可對該腔室補充液體樣品。
9.依據權利要求1所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的方法，其特徵在于于步驟c)中，是可先通過由該注氣孔對該蒸氣室進行抽氣並維持其溫度與腔室相同，並以加壓裝置來對該腔室填入液態樣品或填入欲加入液體內的物質，可通過由該蒸氣室與該腔室間的壓差或濃度差而進入該腔室，俟腔室內完全充滿液體樣品後則對該蒸氣室注入氣體，在前述過程中對各該緩衝室則需持續進行抽氣；接著再通過由該注氣孔對該蒸氣室注入氣體並控制於預設的溫度與壓力，使腔室內的液體樣品不會因其與蒸氣室間的壓差，而自該蒸氣孔溢出，該腔室內的液體樣品仍可經由該蒸氣孔緩慢揮發形成蒸氣而逸散至該蒸氣室，而逸散的極微量水氣可透過該加壓裝置持續補充。
10.一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於包含有一殼體，一腔室位於該殼體內，該殼體內部以至少一隔板分隔，而於該腔室外部形成至少一蒸氣室，以及於該蒸氣室外部形成至少一緩衝室；該腔室內是填入流體，且該腔室連接一加壓裝置，該加壓裝置是用以對該腔室內的液體樣品持續提供預設壓力，該腔室的頂底面各具有一蒸氣孔而連通於該蒸氣室，二內孔形成於該蒸氣室與該緩衝室之間的該隔板，而使該蒸氣室與該緩衝室相通，且該二內孔分別位於該蒸氣孔的上方及下方，該殼體頂底面各具有一外孔而連通於外界，該外孔與該內孔以及該蒸氣孔同軸，該殼體具有至少一注氣孔對應於該蒸氣室，以及具有至少一抽氣孔對應於該緩衝室。
11.依據權利要求10所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該蒸氣孔的孔徑是為5-100um，該內孔的孔徑是為10-200um，該外孔的孔徑是為20-800um，該內孔的孔徑是小於該外孔的孔徑。
12.依據權利要求10所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該腔室內的液體樣品厚度小於30um。
13.依據權利要求10所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該殼體的整體高度大約為一公分(cm)以內。
14.依據權利要求10所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該腔室向一側延伸一注入管，該加壓裝置是為一液體加壓泵浦而與該注入管連接。
15.依據權利要求10所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該緩衝室內於該二內孔的上方及下分別別設有一斜隔板，而於該緩衝室內分隔出二子緩衝室，各該斜隔板具有一緩衝孔，而與該內孔及該外孔同軸，各該子緩衝室是對應該殼體上的一抽氣孔。
16.依據權利要求15所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述位於較外部的該子緩衝室的抽氣速率大於位於較內部的該子緩衝室的抽氣速率。
17.依據權利要求15所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於對該蒸氣室的氣體注入量是使該蒸氣室內的氣壓保持在760託耳(torr)以上，對較內部的該子緩衝室的抽氣速率約在160公升/每秒(L/sec)以上，且對較外部的該子緩衝室的抽氣速率約在240公升/每秒(L/sec)以上。
18.依據權利要求15所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該緩衝孔的孔徑是為10-400um，且該緩衝孔的孔徑是介於該內孔與該外孔的孔徑之間。
19.依據權利要求10所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該殼體的一側形成一較扁部，該內孔以及該外孔位於該較扁部。
20.依據權利要求10所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該殼體內是以複數隔板分隔，而於該蒸氣室上下方分別形成一上緩衝室以及一下緩衝室。
21.依據權利要求20所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該隔板於該上緩衝室的上方再形成一上外緩衝室，以及於該下緩衝室的下方再形成一下外緩衝室，並於該上緩衝室與該上外緩衝室間的隔板形成一緩衝孔，以及於該下緩衝室與該下外緩衝室間的隔板形成一緩衝孔，該緩衝孔與該內孔與該蒸氣孔以及該外孔是同軸。
22.依據權利要求10所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述各該蒸氣孔是由周緣向中間漸薄。
23.依據權利要求10所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於更包含有一樣品治具，內部形成一注入管，該殼體具有一置物孔連通於該蒸氣室，該樣品治具是穿經該置物孔而置入於該蒸氣室內，該腔室是為一盒體，一端具有一開口，該腔室是局部嵌置於該樣品治具內，且以其開口連通於該注入管，該加壓裝置與該注入管連接。
24.依據權利要求23所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該腔室與該樣品治具之間是以一黏著劑黏接。
25.依據權利要求23所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該樣品治具於該腔室周圍形成一立壁。
26.依據權利要求23所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該樣品治具的一側具有一注入口連通於該注入管，該注入口是塞設有一塞件。
27.一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於包含有一殼體，內部以至少一隔板分隔，而於該殼體內形成一緩衝室，以及於該緩衝室外部形成一外緩衝室，該緩衝室與該外緩衝室間的隔板具有至少二緩衝孔，而分別位於該緩衝室的頂底部，該殼體的頂底面各具有一外孔連通於外界，且該殼體具有一置物孔連通於該緩衝室，以及具有二抽氣孔分別對應該緩衝室以及該外緩衝室；一樣品治具，經由該置物孔置入於該緩衝室內，該樣品治具內部形成一注氣管，一蒸氣盒，一端具有一開口，該蒸氣盒是局部嵌置於該樣品治具的前端，且以其開口連通於該注氣管，該樣品治具具有一注氣孔連通於該注氣管，一腔室，通過由若干隔板形成於該蒸氣盒內，內部填入流體，一加壓裝置透過一注入管連接於該腔室，該蒸氣盒內於該腔室外形成一蒸氣室，該腔室的頂底面各具有一蒸氣孔連通於該蒸氣室，該蒸氣盒的頂底面各具有一內孔而連通於該緩衝室；該蒸氣孔、該內孔、該緩衝孔以及該外孔是為同軸。
28.依據權利要求27所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該蒸氣盒與該樣品治具之間是以一黏著劑黏接。
29.依據權利要求27所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該樣品治具於該蒸氣盒周圍形成一立壁。
30.依據權利要求27所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該加壓裝置是對該腔室注入氣體或液體或液氣混合物。
31.依據權利要求30所述的在真空或低壓環境中操作高壓腔室且可供觀測的裝置，其特徵在於所述該盒體內的蒸氣室可透過對該注氣孔抽氣而被操作成為該盒體內部的緩衝室。
全文摘要
本發明是有關一種在真空或低壓環境中操作高壓腔室且供觀測的方法及裝置，主要是於一殼體內部通過由若干隔板由中央向外逐層形成一腔室，一蒸氣室，一緩衝室或多緩衝室，並於該隔板上形成同軸的蒸氣孔、內孔、外孔或緩衝孔，通過由一加壓裝置對該腔室內注入較高壓流體，而於該腔室外部則給予逐層氣壓降的環境，並通過由控制該腔室與蒸氣室間的壓力差，以避免該腔室內的流體以液態形態自蒸氣孔流出，可確保受高壓的流體限制於該腔室內，通過此，可通過由蒸氣孔，內孔，外孔的同軸關是使探測源能夠穿透腔室內的流體樣品，以達到觀測及分析的效果及目的。
文檔編號B01L99/00GK1862759SQ200510070170
公開日2006年11月15日 申請日期2005年5月9日 優先權日2005年5月9日
發明者趙治宇, 謝文俊 申請人:李炳寰