一種捲菸燃燒錐固定方法及裝置與流程

2023-12-12 18:33:27 1

本發明涉及一種捲菸燃燒錐固定方法及裝置，屬於捲菸領域。

背景技術：

捲菸的香味來源於燃燒過程，但燃燒同時也產生了大量的有害成分，這些有害成分的產生與燃燒狀態密切相關，因此對於燃燒狀態的研究對於菸草行業降焦減害具有重要的指導性作用。

長期以來，對於捲菸燃燒過程中的微觀結構變化研究進展緩慢，主要在於捲菸結構的特殊性，燃燒錐部分菸絲脆性極大，在剖切過程中極易破壞燃燒錐表面及內部結構，故而很難對燃燒錐的內部結構進行原位的剖析觀察。因此尋找一種簡單有效、且能夠原位觀察捲菸燃燒過程中內部微觀結構變化的方法手段十分有必要。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種簡單、高效、精準，最大限度保留捲菸燃燒錐的形態結構，原位獲取捲菸燃燒錐內部結構的捲菸燃燒錐固定方法。

本發明的另一目的在於提供一種簡易，最大限度保留捲菸燃燒錐的形態結構，並高效、精準的原位獲取捲菸燃燒錐內部結構的捲菸燃燒錐固定裝置。

一種原位獲取捲菸燃燒錐內部結構的方法，將燃燒狀態的捲菸在不影響燃燒錐結構的前提下迅速熄滅，去掉包灰部分，然後置於-10℃～-5℃冷凍保存；將燃燒錐端置於包埋管中，在不影響燃燒錐結構的前提下緩慢滴加包埋劑I，靜置滲透，然後進一步滴加包埋劑II，加熱至40-80℃，固化6-48h，剖切，觀察；

所述包埋劑I的成分為：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羥甲基丙烯醯胺；

各組分摩爾比為：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚/(十二烯基琥珀酸酐+N-羥甲基丙烯醯胺)＝1/0.69，其中十二烯基琥珀酸酐/N-羥甲基丙烯醯胺的比值範圍為0.1-0.5；

所述包埋劑II的成分為：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羥甲基丙烯醯胺以及2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚；

各組分摩爾比為：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚/(十二烯基琥珀酸酐+N-羥甲基丙烯醯胺)/2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚＝1:0.69:0.01，其中十二烯基琥珀酸酐/N-羥甲基丙烯醯胺＝0.1-0.5。

所述十二烯基琥珀酸酐與N-羥甲基丙烯醯胺的摩爾比優選為0.25-0.45。

優選的，將捲菸垂直固定的情況下將燃燒錐端置於包埋管中。

迅速熄滅的方法優選為將燃燒狀態的捲菸置於小型密閉容器中。

這樣不僅能夠快速熄滅，且有利於維持原有的燃燒錐結構。

所述小型密閉容器優選為玻璃套管。

通過使用玻璃套管，有助於快速熄滅。

所述滲透時間優選為1-4小時。

通過將滲透時間控制在上述範圍內，能夠達到最佳的滲透效果，減小氣泡的產生，並同時不破壞捲菸的燃燒錐結構。

所述固化溫度優選為60-80℃。

所述固化時間優選為6-12小時。

通過控制固化溫度和固化時間，能夠進一步獲得好的包埋效果。

所使用的包埋管的形狀優選為矩形、正方形、圓形或三角形。

所述觀察的方式包括直接觀察燃燒錐剖面結構、通過光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡或雷射共聚焦顯微鏡觀察。

上述捲菸燃燒錐固定方法中使用的固定裝置，包括底座，所述底座上設有包埋管支架；所述包埋管支架上安裝有包埋管；所述包埋管開口朝上豎直設置；所述底座上還安裝有可上下平穩移動的捲菸夾持器；所述捲菸夾持器夾持捲菸後使捲菸位於包埋管的正上方，且燃燒錐端正對包埋管開口端。

所述包埋管支架可上下伸縮，以調節捲菸包埋長度，同時，在同一樣品置換包埋劑過程中，也方便調節包埋管高度或更換包埋管。

所述包埋管優選具有適應捲菸形狀的結構。

這樣有助於使捲菸和玻璃套管更好的契合。

所述包埋管的外部形狀優選為矩形、正方形、圓形或三角形。

所述包埋管的內徑優選為8mm～12mm。

通過對包埋管的內徑進行限定，可以進一步匹配捲菸尺寸，同時減少包埋劑的用量。

本發明的優點主要在於：

本發明避免了傳統方法無法對捲菸燃燒錐部分內部結構進行原位觀測的問題，最大限度地保留了捲菸燃燒錐的顯微結構，對於深入研究捲菸燃燒過程及有害物質產生的機制提供了依據。

通過本發明的方法，為原位觀察捲菸燃燒過程中燃燒錐各個部位的微觀結構提供了可行性，避免了燃燒錐直接剖切過程易碎等缺點，最大限度地保留了捲菸燃燒過程中的真實物理狀態。同時，所製得的樣品可進一步切片、拋光處理，進行直接觀察，或者透射電鏡、掃描電鏡、雷射共聚焦顯微鏡等手段進行高分辨地觀察和分析，為從微觀角度對捲菸燃燒過程進行分析提供必要的手段。

在具體的方案中，通過對整個過程及參數進行嚴格控制，包括對包埋劑的選擇，巧妙地應用兩步包埋，其成分配比以及整個取樣、包埋、固化過程的不斷優化，才獲得了本發明高效、精準地原位獲取捲菸燃燒錐內部結構的效果。

特別是本發明在很短的時間內就獲得了好的固化效果，能在很大程度上縮短製備周期，提高效率。

如本發明的附圖所示，通過顯微鏡對本發明獲取的切片進行觀察，其各種截面的結構都非常清晰。且能夠準確測量所得燃燒錐的面孔率。

本發明的裝置簡單，結構簡單、操作方便，為原位觀察捲菸燃燒過程中各個部位的微觀結構提供了可行性，避免了燃燒錐剖切過程易碎等缺點，最大限度地保留了捲菸燃燒過程中的真實物理狀態；同時，捲菸與包埋管相對固定，避免了由於捲菸密度小、無法完全浸入包埋劑所造成的包埋不完全等現象；所製得的樣品可進一步切片、拋光處理，進行透射電鏡、掃描電鏡、雷射共聚焦顯微鏡等手段進行高分辨地觀察和分析，能夠為從微觀角度對捲菸燃燒過程進行分析提供必要的手段。

附圖說明

圖1為沿捲菸軸向切割獲得的捲菸燃燒錐切片。

圖2為橫向切割獲得的捲菸燃燒錐切片。

圖3為捲菸燃燒錐中心軸向切片。

從圖1-圖3可以看出，本發明能夠得到非常清晰的各個切面的結構。包括炭化部分和未炭化部分的結構均非常清晰。

圖4為本發明所使用的捲菸燃燒錐固定裝置的示意圖。

具體實施方式

以下實施例旨在說明本發明，而不是對本發明保護範圍的進一步限定。

實施例1

捲菸燃燒錐包埋固定步驟如下：

(1)取樣：取一支捲菸樣品點燃，標準模式下抽吸至第三口，迅速將捲菸放入圓形玻璃套管中，使捲菸迅速熄滅。小心去掉包灰部分，將捲菸置於-10℃～-5℃下冷凍保存待用。

(2)包埋：將包埋劑I：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羥甲基丙烯醯胺按照摩爾比為1：0.2：0.49混合均勻，將捲菸垂直固定，燃燒錐端置於包埋管中。緩慢滴入包埋劑I，常溫下滲透2小時，然後緩慢滴入包埋劑II，各配方及比例如下：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羥甲基丙烯醯胺以及2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚的摩爾比為1：0.2：0.49：1。

(3)固化：置於烘箱中，60℃下固化12小時。

(4)切割：將固化後的捲菸樣品從包埋管中取出，去掉未包埋部分。用精密切片機進行剖切，獲得捲菸燃燒錐的軸向截面。

捲菸燃燒錐的顯微鏡觀察分析

將獲得的捲菸燃燒錐包埋樣品進行軸向切割，切片厚度0.1mm(圖3)。置於光學顯微鏡下觀察燃燒錐內部結構，通過菸絲顏色區分其燃燒狀態及分布。同時測量燃燒錐長度11.58mm、截面面積為56.22mm2，並計算出燃燒錐的體積約為512.36mm3。通過Image J等圖像處理軟體，計算出該捲菸樣品燃燒錐的面孔率為33.2％，顯著小於未燃燒部分的面孔率50.1％。

實施例2

如圖4所示，本發明的捲菸燃燒錐固定裝置，包括底座1，所述底座1上設有包埋管支架6；所述包埋管支架6上安裝有外部形狀為圓形、正方形或三角形，內徑為8mm～12mm的包埋管5；所述包埋管5開口朝上豎直設置；所述底座1上還安裝有可上下平穩移動的捲菸夾持器2；所述捲菸夾持器夾持捲菸3後使捲菸3位於包埋管的正上方，且燃燒錐端正對包埋管5開口端。

使用時，首先取一支捲菸樣品點燃，標準模式下抽吸至第三口，迅速將捲菸放入圓形玻璃套管中，使捲菸迅速熄滅；小心去掉包灰部分，將捲菸3豎直固定於捲菸夾持器2上，並調節好高度，使燃燒錐4整體伸入包埋管5中；緩慢滴入未添加固化劑的包埋劑，常溫下滲透2小時；然後調節包埋管支架6的高度，更換新的包埋管，使燃燒錐4整體伸入更換後的包埋管中，並填充新制的含有固化劑的包埋劑；靜置除盡氣泡後，將整個裝置置於烘箱中，60℃下固化24小時；最後將固化後的捲菸樣品從包埋管中取出，去掉未包埋部分；用精密切片機進行剖切，獲得捲菸燃燒錐的軸向截面，並進行後續分析。

對比例1

步驟(2)中，直接用包埋劑II進行處理，不使用包埋劑I，其餘步驟同實施例1，結果產生大量氣泡，無法準確觀察燃燒錐的結構。