一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法與流程
2024-02-17 02:53:15 1
本發明屬於粉末冶金工藝中的制粉技術領域，特別涉及了一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法。
背景技術：
高熔點金屬，亦稱「難熔金屬」。通常指鎢、鉬、鈮、鉭、釩、鋯，也可以包括鉿和錸。這類金屬的特點為熔點高、強度大、抗蝕性強，多數能同碳、氮、矽、硼等生成高熔點、高硬度並具有良好化學穩定性的化合物。
鋯是一種高熔點金屬，其熱中子俘獲截面小，有突出的核性能，是發展原子能工業不可缺少的材料。鉭是稀有金屬資源之一，其硬度適中，富有延展性，其熱膨脹係數很小並具有極高的抗腐蝕性，是電子工業和空間技術發展不可缺少的戰略原料。鎢、鉬熔點高、質硬，鎢粉是加工粉末冶金鎢製品和鎢合金的主要原料，鉬粉廣泛應用油漆、塗料、聚合物添加劑領域。鈮粉作為半導體領域的濺射靶材添加劑，其需求量也日益增加。釩粉用於快中子反應堆包套材料、製作超導材料和特種合金的添加劑。鉿粉可作火箭的推進器，在電器工業上可製造x射線管的陰極。鉿是高熔點合金最重要的添加劑，其合金可作火箭噴嘴和滑翔式重返大氣層的飛行器的前沿保護層。錸是一種重要的高熔點金屬，用來製造電燈絲、人造衛星和火箭的外殼、原子反應堆的防護板等，化學上用做催化劑。
目前鋯粉的大規模生產仍以氫化-脫氫法為主，該方法要以海綿鋯、鈦或鋯屑為原料，原料成本較高且製備高品級鋯粉受原料影響大；而以釩塊、鋯塊、鉿塊為原料，以球磨破碎和霧化法等機械法生產的金屬粉體生產成本高、粒度不均勻，限制了釩粉、鋯粉、鉿粉的大規模應用。目前鉭粉的工業生產以鈉熱法為主，即在有mg、ca、sr、ba的滷化物中，採用鹼金屬na、k還原氧化鉭製取鉭粉。但生產成本高、產品對溫度敏感性大，因此在金屬構件直接製造技術的高溫區熔後，產生的熱應力嚴重影響構件的強度。目前鎢粉、鉬粉的製備工藝還以氫還原氧化物的方法製備，對設備的要求高。鈮粉的生產以碳或金屬還原法為主，須先將鈮塊氫化破碎，工藝複雜，流程長。錸粉目前以kreo4和re2o7為原料，添加kcl為添加劑，用氫氣還原製備。氫氣的引入使工藝對設備和安全的要求高。
針對現有鎢、鉬、鉭、鈮、鋯、釩、鉿、錸等高熔點金屬粉體製備方法存在的技術難題，本方法在系統分析鎢、鉬、鉭、鈮、鋯、釩、鉿、錸等高熔點金屬的氧化物還原過程中價態演變規律，提出了多級深度熱還原直接製備鎢、鉬、鉭、鈮、鋯、釩、鉿、錸等高熔點金屬粉的新思路，即首先以自蔓延快速反應進行一次還原得到中間產物(燃燒產物)，然後將中間產物進行多級深度還原得到深度還原產物，最後將深度還原產物進行酸浸除雜提純得到鎢、鉬、鉭、鈮、鋯、釩、鉿、錸等高熔點金屬粉。
同時以多級深度還原法製取鎢、鉬、鉭、鈮、鋯、釩、鉿、錸等高熔點金屬粉，以金屬氧化物為原料，原料易獲得，成本低。同時具有工藝流程短、無中間工序、成本低、產品性能好的優點，因此更易實現連續化。多級金屬熱還原法製備鎢、鉬、鉭、鈮、鋯、釩、鉿、錸等高熔點金屬粉是最具發展潛力的難熔金屬粉體製備工藝之一，符合降低原材料成本、節約能源的國民經濟發展戰略，這一技術的工業化經濟效益和社會效益都十分可觀。
技術實現要素：
針對現有技術製備難熔金屬粉體的缺點，本發明提供一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，通過自蔓延高溫合成、深度還原及稀酸浸出獲得低氧高熔點金屬粉產品。該方法是一種製備高純度、微細、低氧高熔點金屬粉的方法。該方法原料成本低，操作簡單，對工藝條件和儀器設備要求低，為工業化生產奠定了基礎，所得的低氧高熔點金屬粉具有純度高，粒度分布可控，粉末活性高等優點。
本發明的一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將高熔點金屬氧化物粉，烘乾，得到烘乾後的高熔點金屬氧化物粉，將烘乾後的高熔點金屬氧化物粉和鎂粉混合，得到混合物料，將混合物料加入自蔓延反應爐中，進行自蔓延反應，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
所述的高熔點金屬me，具體為w、mo、ta、nb、v、zr、hf或re中的一種或幾種；
所述的高熔點金屬氧化物為wo3、moo3、ta2o5、nb2o5、v2o5、zro2、hfo2、re2o7中的一種或幾種混合；
當高熔點金屬的氧化物為wo3時，物料混合比例按摩爾比為wo3:mg＝1:(0.8～1.2)；當高熔點金屬的氧化物為moo3時，物料混合比例按摩爾比為moo3:mg＝1:(0.8～1.2)；當高熔點金屬的氧化物為ta2o5時，物料混合比例按摩爾比為ta2o5:mg＝1:(2.7～3.3)；當高熔點金屬的氧化物為nb2o5時，物料混合比例按摩爾比為nb2o5:mg＝1:(2.7～3.3)；當高熔點金屬的氧化物為v2o5時，物料混合比例按摩爾比為v2o5:mg＝1:(2.7～3.3)；當高熔點金屬的氧化物為zro2時，物料混合比例按摩爾比為zro2:mg＝1:(0.8～1.2)；當高熔點金屬的氧化物為hfo2時，物料混合比例按摩爾比為hfo2:mg＝1:(0.8～1.2)；當高熔點金屬的氧化物為re2o7時，物料混合比例按摩爾比為re2o7:mg＝1:(2.7～3.3)；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物洗滌、真空乾燥，得到低價高熔點金屬的低價氧化物mexo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為1～6mol/l；
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的低價氧化物mexo前驅體與鈣粉混合均勻，在2～20mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，加熱升溫至700～1200℃，進行二次深度還原1～6h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為mexo：ca＝1：(1.5～3)；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣洗滌、真空乾燥，得到低氧的高熔點金屬粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為1～6mol/l；
所述的低氧高熔點金屬粉，含有的成分及其質量百分比為：o≤0.8％，高熔點金屬me≥99％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在5～60μm之間。
所述的步驟1中，所述的烘乾，其具體操作步驟為：將高熔點金屬氧化物粉置於烘箱中在100～150℃烘乾24h以上。
所述的步驟1中，當為幾種混合時，物料混合比例按照加入的高熔點金屬氧化物的種類按上述比例與mg單獨進行計算。
所述的步驟1中，所述的混合物料加入自蔓延反應爐前，經以下兩種方式之一進行處理：
第一種：將混合物料在10～60mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料加入自蔓延反應爐中，進行自蔓延反應；
第二種：不經過處理，直接加入自蔓延反應爐中，進行自蔓延反應。
所述的步驟1中，以自蔓延形式體現的一次還原反應過程，得到難熔金屬一氧化物為主的中間產物，這樣做節約能耗，同時能抑制還原反應過程中，複合金屬氧化物雜質的生成。
所述的步驟1中，所述的自蔓延反應的引發方式分別局部點火法和整體加熱法，局部點火法是指在自蔓延反應爐中用電熱絲加熱混合物料局部，引發自蔓延反應；整體加熱法是指在自蔓延反應爐中將混合物料整體升溫，直至自蔓延反應發生為止，溫度控制在500～750℃。
所述的步驟2中，所述的對中間產物進行浸出時，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量10～40％配比，反應所依據的化學方程式為mgo+2h+＝mg2++h2o。
所述的步驟2中，浸出中間產物的浸出溫度為20～30℃，浸出時間為60～180min。
所述的步驟2中，所述的低價高熔點金屬的低價氧化物mexo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：5～20％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度為0.8～15μm。
所述的步驟2中，所述的洗滌、真空乾燥的具體步驟為：將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，溫度為20～30℃，時間至少為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
所述的步驟3中，所述的二次深度還原，其反應參數為，在真空度≤10pa的條件下升溫。
所述的步驟4中，所述的浸出深度還原產物時，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量5～30％配比，反應所依據的化學方程式為cao+2h+＝ca2++h2o。
所述的步驟4中，所述的浸出深度還原產物的浸出溫度為20～30℃，浸出時間為15～90min。
所述的步驟4中，所述的洗滌、真空乾燥的具體步驟為：將去除浸出液的浸出產物用水洗滌至洗液為中性，然後在真空烘箱中在真空條件下烘乾，溫度為20～30℃，時間至少為24h；
所述洗滌為用水洗滌，具體為採用動態洗滌，即洗滌過程中洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。
本發明的一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，其原理及優勢在於：
(1)利用高熔點金屬的氧化物在還原過程中的價態演變規律，將自蔓延高溫合成過程作為一次還原反應，充分利用化學反應的化學能。自蔓延高溫合成過程將化學能轉化為熱能，反應一經引發自行蔓延，無需外加能量即可自我維持，同時反應的溫度梯度高，產物的活性高，產品的粒度可控。由於自蔓延反應溫度很高，在反應過程中mg會發生氣化，造成mg的損失。通過調控鎂的配料量，可以控制mexo產物的成分和物相。
自蔓延高溫合成反應的方程式為：
meaob+ymg＝a/xmexo+(b-a/x)mgo+(y+a/x-b)mg
其中，me為高熔點金屬，a、b根據高熔點金屬me的不同取不同的值，x、y為化學反應配平過程中，化學計量數中的參數，x為0.2～1，y根據x的數進行調整。
自蔓延反應過程中生成的mgo雜質疏鬆，產物易於破碎，mgo雜質反應活性高，中間產物mexo為顆粒或顆粒骨架形式存在，mgo雜質包裹在mexo表面或填充在mexo骨架中，利於稀鹽酸的浸出。
(2)在浸出過程中為保證mgo完全去除，需將鹽酸過量，同時為保證洗滌效果，在洗滌過程中採用動態循環洗滌，即洗滌過程中洗滌槽中洗液保持恆定水位，有多少洗液排出就有多少新鮮水補充，洗滌至中性。為了保證浸出效率並防止中間產物氧化，浸出過程需在密閉釜中進行。
(3)為保證徹底脫氧，得到低氧高純還原鈦粉，提出了多級深度還原脫氧的理念，即採用比自蔓延高溫還原時採用的鎂還原劑還原性更強的鈣對自蔓延高溫還原得到的低價金屬氧化物前驅體進行深度還原脫氧，保證了還原脫氧效果。
深度還原反應的化學反應方程式為：mexo+xca＝me+xcao；其中，x為0.2～1。
(4)本工藝高效、節能、流程短、對設備要求低，是清潔高效安全的生產工藝，易於工業推廣。該方法同樣可以用來製備其他高熔點變價金屬粉體。
附圖說明
圖1為本發明多級深度還原製備高熔點金屬粉方法的工藝流程圖。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步的詳細說明。
以下實施例中採用的高熔點金屬氧化物粉、鎂粉、鈣粉、鹽酸均為工業級產品。高熔點金屬氧化物粉、鎂粉、鈣粉的粒度均≤0.5mm。
以下實施例中採用的自蔓延反應爐為專利「zl200510047308.2」公開的自蔓延反應爐，該反應爐由反應容器、加熱器、窺視鏡、變壓器、函數記錄儀、熱電偶、通氣閥門構成。
以下實施例中自蔓延反應的時間為5～90s。
以下實施例中烘乾時間為至少24h。
以下實施例中，多級深度還原製備高熔點金屬粉方法的工藝流程圖見圖1。
實施例1
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鎢粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鎢粉，將烘乾後的氧化鎢粉和鎂粉按摩爾比為wo3：mg＝1：1混合，得到混合物料，將混合物料在20mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在500℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為25℃，浸出時間為120min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物wxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為2mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量10～40％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物wxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：12％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物wxo前驅體與鈣粉混合均勻，在5mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至1000℃，進行二次深度還原2h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為wxo：ca＝1：2；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為25℃，浸出時間為30min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在30℃真空乾燥24h，得到低氧的鎢粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量5～30％配比；
所述的低氧的鎢粉，含有的成分及其質量百分比為：w為99.3％，氧為0.34％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在38μm。
實施例2
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鎢粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鎢粉，將烘乾後的氧化鎢粉和鎂粉按摩爾比為wo3：mg＝1：1.2混合，得到混合物料，將混合物料在10mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在750℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為25℃，浸出時間為120min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物wxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量10％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物wxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：20％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物wxo前驅體與鈣粉混合均勻，在10mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至900℃，進行二次深度還原3h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為wxo：ca＝1：2.2；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為25℃，浸出時間為15min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在30℃真空乾燥24h，得到低氧的鎢粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為2mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量10％配比；
所述的低氧的鎢粉，含有的成分及其質量百分比為：w為99.5％，氧為0.13％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在28μm。
實施例3
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鎢粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鎢粉，將烘乾後的氧化鎢粉和鎂粉按摩爾比為wo3：mg＝1：0.8混合，得到混合物料，將混合物料在60mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在650℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為25℃，浸出時間為60min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在30℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物wxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為6mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量10％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物wxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：5％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物wxo前驅體與鈣粉混合均勻，在15mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至1100℃，進行二次深度還原2h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為wxo：ca＝1：3；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為20℃，浸出時間為30min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在25℃真空乾燥24h，得到低氧的鎢粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量30％配比；
所述的低氧的鎢粉，含有的成分及其質量百分比為：w為99.6％，氧為0.09％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在41μm。
實施例4
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鉬粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鉬粉，將烘乾後的氧化鉬粉和鎂粉按摩爾比為moo3：mg＝1：1.1混合，得到混合物料，將混合物料在20mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在550℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為25℃，浸出時間為90min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在30℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物moxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為4mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量10％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物moxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：10％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物moxo前驅體與鈣粉混合均勻，在5mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至900℃，進行二次深度還原3h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為moxo：ca＝1：2.4；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為20min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在25℃真空乾燥24h，得到低氧的鉬粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為2mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量5～30％配比；
所述的低氧的鉬粉，含有的成分及其質量百分比為：mo為99.0％，氧為0.31％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在28μm。
實施例5
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鉬粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鉬粉，將烘乾後的氧化鉬粉和鎂粉按摩爾比為moo3：mg＝1：0.8混合，得到混合物料，將混合物料在40mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在700℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為25℃，浸出時間為100min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物moxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為2mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量10％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物moxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：10％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物moxo前驅體與鈣粉混合均勻，在15mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至1000℃，進行二次深度還原2h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為moxo：ca＝1：2；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為20～30℃，浸出時間為30min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在25℃真空乾燥24h，得到低氧的鉬粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量5～30％配比；
所述的低氧的鉬粉，含有的成分及其質量百分比為：mo為99.2％，氧為0.34％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在33μm。
實施例6
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鉬粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鉬粉，將烘乾後的氧化鉬粉和鎂粉按摩爾比為moo3：mg＝1：1混合，得到混合物料，將混合物料在30mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在520℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為120min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物moxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量35％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物moxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：12％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物moxo前驅體與鈣粉混合均勻，在5mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至1100℃，進行二次深度還原2h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為moxo：ca＝1：3；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為20～30℃，浸出時間為15min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在25℃真空乾燥24h，得到低氧的鉬粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為3mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量5～30％配比；
所述的低氧的鉬粉，含有的成分及其質量百分比為：mo為99.4％，氧為0.37％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在44μm。
實施例7
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鉭粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鉭粉，將烘乾後的氧化鉭粉和鎂粉按摩爾比為ta2o5：mg＝1：3混合，得到混合物料，將混合物料在20mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在720℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為20℃，浸出時間為60min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物taxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為6mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量15％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物taxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：10％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物taxo前驅體與鈣粉混合均勻，在20mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至800℃，進行二次深度還原3h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為taxo：ca＝1：1.5；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為15min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在25℃真空乾燥24h，得到低氧的鉭粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為3mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量25％配比；
所述的低氧的鉭粉，含有的成分及其質量百分比為：ta為99.1％，氧為0.45％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在22μm。
實施例8
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鉭粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鉭粉，將烘乾後的氧化鉭粉和鎂粉按摩爾比為ta2o5：mg＝1：3.2混合，得到混合物料，將混合物料在40mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在600℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為24℃，浸出時間為90min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物taxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為3mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量15％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物taxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：10％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物taxo前驅體與鈣粉混合均勻，在10mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至900℃，進行二次深度還原3h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為taxo：ca＝1：2；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為20℃，浸出時間為30min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低氧的鉭粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為2mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量20％配比；
所述的低氧的鉭粉，含有的成分及其質量百分比為：ta為99.3％，氧為0.25％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在34μm。
實施例9
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鉭粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鉭粉，將烘乾後的氧化鉭粉和鎂粉按摩爾比為ta2o5：mg＝1：2.8混合，得到混合物料，將混合物料在20mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在650℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為24℃，浸出時間為120min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物taxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量30％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物taxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：20％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物taxo前驅體與鈣粉混合均勻，在5mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至1000℃，進行二次深度還原2h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為taxo：ca＝1：2.5；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為20℃，浸出時間為30min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低氧的鉭粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為6mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量5％配比；
所述的低氧的鉭粉，含有的成分及其質量百分比為：ta為99.5％，氧為0.25％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在44μm。
實施例10
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鈮粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鈮粉，將烘乾後的氧化鈮粉和鎂粉按摩爾比為nb2o5：mg＝1：3混合，得到混合物料，將混合物料在10mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在580℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為24℃，浸出時間為120min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物nbxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量30％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物nbxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：5％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物nbxo前驅體與鈣粉混合均勻，在5mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至1000℃，進行二次深度還原3h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為nbxo：ca＝1：2.2；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為20℃，浸出時間為30min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在30℃真空乾燥24h，得到低氧的鈮粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量20％配比；
所述的低氧的鈮粉，含有的成分及其質量百分比為：nb為99.5％，氧為0.16％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在42μm。
實施例11
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鈮粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鈮粉，將烘乾後的氧化鈮粉和鎂粉按摩爾比為nb2o5：mg＝1：2.8混合，得到混合物料，將混合物料在30mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在700℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為24℃，浸出時間為90min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物nbxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為3mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量30％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物nbxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：7％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物nbxo前驅體與鈣粉混合均勻，在5mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至900℃，進行二次深度還原3h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為nbxo：ca＝1：2；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為20℃，浸出時間為90min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在25℃真空乾燥24h，得到低氧的鈮粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為2mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量20％配比；
所述的低氧的鈮粉，含有的成分及其質量百分比為：nb為99.2％，氧為0.41％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在46μm。
實施例12
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鈮粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鈮粉，將烘乾後的氧化鈮粉和鎂粉按摩爾比為nb2o5：mg＝1：3.1混合，得到混合物料，將混合物料在50mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在700℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為24℃，浸出時間為80min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物nbxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為4mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量30％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物nbxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：18％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物nbxo前驅體與鈣粉混合均勻，在5mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至900℃，進行二次深度還原3h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為nbxo：ca＝1：3；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為15min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低氧的鈮粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為3mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量20％配比；
所述的低氧的鈮粉，含有的成分及其質量百分比為：nb為99.3％，氧為0.22％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在51μm。
實施例13
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化釩粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化釩粉，將烘乾後的氧化釩粉和鎂粉按摩爾比為v2o5：mg＝1：3混合，得到混合物料，將混合物料在10mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在500℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為24℃，浸出時間為120min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在25℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物vxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量40％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物vxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：6％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物vxo前驅體與鈣粉混合均勻，在5mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至1000℃，進行二次深度還原3h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為vxo：ca＝1：2.2；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為30min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低氧的釩粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量30％配比；
所述的低氧的釩粉，含有的成分及其質量百分比為：v為99.5％，氧為0.11％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在42μm。
實施例14
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化釩粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化釩粉，將烘乾後的氧化釩粉和鎂粉按摩爾比為v2o5：mg＝1：2.7混合，得到混合物料，將混合物料在30mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在750℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為25℃，浸出時間為90min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物vxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為3mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量40％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物vxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：8％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物vxo前驅體與鈣粉混合均勻，在5mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至900℃，進行二次深度還原3h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為vxo：ca＝1：2；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為20min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在25℃真空乾燥24h，得到低氧的釩粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為2mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量30％配比；
所述的低氧的釩粉，含有的成分及其質量百分比為：v為99.2％，氧為0.41％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在46μm。
實施例15
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化釩粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化釩粉，將烘乾後的氧化釩粉和鎂粉按摩爾比為v2o5：mg＝1：2.8混合，得到混合物料，將混合物料在50mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在550℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為25℃，浸出時間為80min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物vxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為4mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量40％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物vxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：12％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物vxo前驅體與鈣粉混合均勻，在5mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至900℃，進行二次深度還原3h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為vxo：ca＝1：3；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為15min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在25℃真空乾燥24h，得到低氧的釩粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為3mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量30％配比；
所述的低氧的釩粉，含有的成分及其質量百分比為：v為99.2％，氧為0.22％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在51μm。
實施例16
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鉿粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鉿粉，將烘乾後的氧化鉿粉和鎂粉按摩爾比為hfo2：mg＝1：1混合，得到混合物料，將混合物料在30mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在600℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為20℃，浸出時間為180min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物hfxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量40％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物hfxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：15％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物hfxo前驅體與鈣粉混合均勻，在10mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至1000℃，進行二次深度還原2h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為hfxo：ca＝1：1.6；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為30min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在25℃真空乾燥24h，得到低氧的鉿粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量30％配比；
所述的低氧的鉿粉，含有的成分及其質量百分比為：hf為99.4％，氧為0.12％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在5μm。
實施例17
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鉿粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鉿粉，將烘乾後的氧化鉿粉和鎂粉按摩爾比為hfo2：mg＝1：1.2混合，得到混合物料，將混合物料在10mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在600℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為20℃，浸出時間為120min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在24℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物hfxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為2mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量40％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物hfxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：15％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物hfxo前驅體與鈣粉混合均勻，在15mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至900℃，進行二次深度還原3h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為hfxo：ca＝1：2；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為20min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在30℃真空乾燥24h，得到低氧的鉿粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為2mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量20％配比；
所述的低氧的鉿粉，含有的成分及其質量百分比為：hf為99.2％，氧為0.27％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在40μm。
實施例18
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鉿粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鉿粉，將烘乾後的氧化鉿粉和鎂粉按摩爾比為hfo2：mg＝1：0.9混合，得到混合物料，將混合物料在50mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在650℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為60min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物hfxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為6mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量10％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物hfxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：18％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物hfxo前驅體與鈣粉混合均勻，在5mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至1200℃，進行二次深度還原1h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為hfxo：ca＝1：1.8；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為15min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在24℃真空乾燥24h，得到低氧的鉿粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為3mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量20％配比；
所述的低氧的鉿粉，含有的成分及其質量百分比為：hf為99.4％，氧為0.21％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在60μm。
實施例19
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鋯粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鋯粉，將烘乾後的氧化鋯粉和鎂粉按摩爾比為zro2：mg＝1：1混合，得到混合物料，將混合物料在30mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在650℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為180min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在22℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物zrxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量40％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物zrxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：12％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物zrxo前驅體與鈣粉混合均勻，在10mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至1000℃，進行二次深度還原2h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為zrxo：ca＝1：1.5；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為30min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在24℃真空乾燥24h，得到低氧的鋯粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量30％配比；
所述的低氧的鋯粉，含有的成分及其質量百分比為：zr為99.5％，氧為0.12％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在36μm。
實施例20
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鋯粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鋯粉，將烘乾後的氧化鋯粉和鎂粉按摩爾比為zro2：mg＝1：1.2混合，得到混合物料，將混合物料直接加入自蔓延反應爐中，以整體加熱的方式引發自蔓延反應，溫度控制在550℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為120min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物zrxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為2mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量26％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物zrxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：5～20％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物zrxo前驅體與鈣粉混合均勻，在20mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至900℃，進行二次深度還原3h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為zrxo：ca＝1：2；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為20min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在22℃真空乾燥24h，得到低氧的鋯粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為2mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量15％配比；
所述的低氧的鋯粉，含有的成分及其質量百分比為：zr為99.1％，氧為0.35％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在40μm。
實施例21
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化鋯粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化鋯粉，將烘乾後的氧化鋯粉和鎂粉按摩爾比為zro2：mg＝1：0.8混合，得到混合物料，將混合物料在50mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在570℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為60min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在30℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物zrxo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為6mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量12％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物zrxo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：15％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物zrxo前驅體與鈣粉混合均勻，在5mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至1100℃，進行二次深度還原2h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為zrxo：ca＝1：1.8；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為15min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在24℃真空乾燥24h，得到低氧的鋯粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為3mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量25％配比；
所述的低氧的鋯粉，含有的成分及其質量百分比為：zr為99.3％，氧為0.21％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在47μm。
實施例22
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化錸粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化錸粉，將烘乾後的氧化錸粉和鎂粉按摩爾比為re2o7：mg＝1：3混合，得到混合物料，將混合物料在40mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在650℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為180min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物rexo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為1mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量12％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物rexo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：5％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物rexo前驅體與鈣粉混合均勻，在10mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至700℃，進行二次深度還原6h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為rexo：ca＝1：1.5；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為30min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在20℃真空乾燥24h，得到低氧的錸粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為2mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量15％配比；
所述的低氧的錸粉，含有的成分及其質量百分比為：re為99.5％，氧為0.12％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在37μm。
實施例23
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化錸粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化錸粉，將烘乾後的氧化錸粉和鎂粉按摩爾比為re2o7：mg＝1：2.9混合，得到混合物料，將混合物料在30mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在650℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為100min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在30℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物rexo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為4mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量30％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物rexo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：12％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物rexo前驅體與鈣粉混合均勻，在2mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至900℃，進行二次深度還原4h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為rexo：ca＝1：2；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為30min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在26℃真空乾燥24h，得到低氧的錸粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為2mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量25％配比；
所述的低氧的錸粉，含有的成分及其質量百分比為：re為99.2％，氧為0.25％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在45μm。
實施例24
一種多級深度還原製備高熔點金屬粉的方法，按以下步驟進行：
步驟1，自蔓延反應
將氧化錸粉置於烘箱中，在100～150℃烘乾24h，得到烘乾後的氧化錸粉，將烘乾後的氧化錸粉和鎂粉按摩爾比為re2o7：mg＝1：3.3混合，得到混合物料，將混合物料在40mpa下壓制，得到塊狀坯料，加入自蔓延反應爐中，以局部點火的方式引發自蔓延反應，溫度控制在650℃，冷卻後，得到高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物；其中，高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物為非化學計量比的低價態高熔點金屬氧化物的混合物，x取值在0.2～1之間；
步驟2，一次浸出
將高熔點金屬的低價氧化物mexo彌散在mgo基體中的中間產物置於密閉反應釜中，以鹽酸為浸出液對中間產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為80min，得到浸出液和浸出產物，去除浸出液，將浸出產物採用動態洗滌方式、在30℃真空乾燥24h，得到低價高熔點金屬的氧化物rexo前驅體；其中，鹽酸的摩爾濃度為6mol/l，稀鹽酸與中間產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量12％配比；
所述的低價高熔點金屬的氧化物rexo前驅體，其含有的成分及其質量百分比為：o：20％，不可避免的雜質≤0.5％，餘量為高熔點金屬，其粒度在0.8～15μm之間。
步驟3，多級深度還原
將低價高熔點金屬的氧化物rexo前驅體與鈣粉混合均勻，在15mpa下壓制，得到塊狀坯料，將塊狀坯料置於真空還原爐中，在真空度≤10pa的條件下加熱升溫至1100℃，進行二次深度還原2h，二次深度還原後，得到塊坯，將塊坯隨爐冷卻，得到深度還原產物；其中，按摩爾比為rexo：ca＝1：2；
步驟4，二次浸出
將深度還原產物置於密閉的反應釜中，以鹽酸為浸出液對深度還原產物進行浸出，浸出溫度為30℃，浸出時間為30min，得到濾液和濾渣，除去濾液，將濾渣採用動態洗滌方式、在26℃真空乾燥24h，得到低氧的錸粉；其中，鹽酸的摩爾濃度為3mol/l，稀鹽酸與深度還原產物的加入量根據反應理論需要的鹽酸過量25％配比；
所述的低氧的錸粉，含有的成分及其質量百分比為：re為99.3％，氧為0.21％，餘量為不可避免的雜質，其粒度在47μm。