一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統的製作方法

2023-05-04 04:26:36 2

專利名稱:一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統的製作方法
【專利摘要】一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統，包括熱臺主體、熱臺蓋、密封艙、矽碳棒、樣品池及底座；所述熱臺主體底部內側設置絕緣層，絕緣層上設置保溫層，所述密封艙和矽碳棒設置在保溫層上部，並且矽碳棒圍繞密封艙布置，矽碳棒與熱臺主體的內壁之間也設置有保溫層；樣品池置於密封艙內；熱臺主體底部外側設置有供底座上支柱插入的底座安裝孔、矽碳棒導線通孔、熱電偶導線通孔和電極導線通孔。本實用新型將可通入保護氣體和可動態添加樣品的密封艙與樣品池配合使用，以安裝方便、發熱量高的矽碳棒為加熱體，還在熱臺蓋上設計截面為L形的冷卻氣孔道，可隨時通入冷卻氣對顯微鏡頭進行冷卻，這些設計為高溫熔鹽拉曼測試提供了有利條件。
【專利說明】
一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統
技術領域
[0001]本實用新型屬於電化學與光學分析技術領域，具體涉及一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統。
【背景技術】
[0002]光譜電化學是一種將電化學測試技術與各種光譜技術相結合的研究方法。按測試的方法可以將光譜電化學分為原位型(in situ)與非原位型(ex situ)兩種。光譜電化學技術既具有光譜技術的高能量解析度特點，又具有電化學測試技術高靈敏度的特點，尤其是電化學原位光譜技術由最初用於獲得靜態光譜(不隨時間變化的)發展為獲得動態光譜(時間分辨光譜)，使人們能在實驗中動態獲得光學信號和電學信號，這使從分子水平上鑑定、捕捉不穩定中間產物，監測中間產物的瞬間狀態，研究電極表面特性、反應過程機理、電化學界面動力學，從而在電極反應的過程中獲得多種有用的信息成為可能。
[0003]與其它研究物質結構的譜學方法相比，拉曼光譜法在熔鹽結構中的研究具有信噪比高、信息量大等優勢，特別是隨著共焦拉曼、顯微拉曼、共振拉曼等技術的進步，以及拉曼光譜儀器性能(探測器、雷射器等)的提升，拉曼光譜技術的時間解析度、空間解析度、檢測靈敏度大幅度提高。
[0004]目前存在幾種不同類型的電化學原位拉曼測試裝置:有的測試裝置[1]使用的爐體和電化學原位拉曼樣品池，爐體在水平方向有3個石英質光學窗口，這三個窗口的特點是設置在爐體的側部，它們被分別用於雷射的進入、散射光的收集和降低高溫背景的幹擾，由於雷射進口和散射光出口都在側部，故需要採用透光性能好的石英樣品池盛裝待測物。
[0005]有的測試裝置[2]所採用的電化學原位拉曼樣品池的雷射是從下部沿豎直方向入射，然後從水平方向收集散射光，或者雷射分別從與電極表面呈30°和60°入射，拉曼散射光在與電極表面垂直的方向收集[3]，這種樣品池的設計也要求盛裝樣品的樣品池使用透光性質優異的材料，如石英。
[0006]在有的測試裝置中，[4—5]由於雷射的入射方向與拉曼散射光的收集都是在樣品池上方，在設計電化學原位拉曼樣品池時採用了 Au-Pd坩禍這種不需要特殊光學性質的樣品池。
[0007]上述測試裝置普遍存在以下幾個方面的問題:一、在設計樣品池時沒有考慮樣品的動態加入方式，往往需要在測試前將樣品預先加入樣品池後再對樣品池進行密封，由於固體樣品的熔化和樣品在高溫條件下的揮發，使得液面的高度會比熔化前固體樣品的高度低，這對焦距有限的拉曼顯微鏡頭來說是不利的；二、測試裝置的加熱體常採用金屬電阻絲，而使用電阻絲加熱時，為了達到較高的操作溫度，往往需要長度較長的電阻絲，然而由於空間有限，這會帶來許多不便;三、測試裝置配備的顯微鏡頭離高溫區的距離較近，測量時由於拉曼顯微鏡頭的焦距有限，因此鏡頭距離樣品液面很近，這樣所產生的大量熱輻射會對拉曼顯微鏡頭造成嚴重腐蝕，而之前的研究者們未考慮對鏡頭進行冷卻保護的環節。
[0008]專利號為CN204405549U的中國專利提供一種熔鹽電化學原位拉曼光譜測量用的顯微熱臺和樣品池[6]，其中熱臺包含熱臺外殼、爐膛、熱臺蓋及支柱和底座，並設計了與之配合使用的樣品池。該專利對上述幾種測試裝置做出了較大改進和創新，並採用石英蓋對坩禍樣品池進行密封，但該樣品池對保護氣體的使用仍然存在較大限制，並且該專利採用金屬電阻絲加熱待測物。
【實用新型內容】
[0009]針對現有技術存在的問題，本實用新型提供一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統，所述系統的顯微熱臺採用矽碳棒為發熱體，具有安裝方便、發熱量高的優點；將樣品池放置於專門設計的密封艙內，而在密封艙蓋上設置加樣管、通氣管和石英片，這樣在實驗過程中可根據需要動態控制樣品的添加及通入保護氣，還可實現對工作溫度高和腐蝕性體系的測量;本實用新型還在熱臺蓋上設置了截面為L型的冷卻氣孔道，用於對顯微鏡頭進行氣流冷卻。本實用新型的技術方案如下:
[0010]一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統，包括熱臺主體、熱臺蓋、密封艙、矽碳棒、樣品池及底座;所述熱臺主體底部內側設置絕緣層，絕緣層上設置保溫層，所述密封艙和矽碳棒設置在保溫層上部，並且矽碳棒圍繞密封艙布置，矽碳棒與熱臺主體的內壁之間也設置有保溫層;樣品池置於密封艙內；熱臺主體底部外側設置有供底座上支柱插入的底座安裝孔、矽碳棒導線通孔、熱電偶導線通孔和電極導線通孔。
[0011]所述熱臺蓋和密封艙之間設有一層獨立的保溫隔熱板，其上分別設有拉曼激發光入射通孔、加樣通孔和保護氣通孔。
[0012]所述熱臺主體內部設置冷卻水通道，外側壁上設置有冷卻水入口和出口。
[0013]所述熱臺蓋沿蓋頂向下分別設有拉曼激發光入射孔道、冷卻氣孔道、加樣孔道、保護氣孔道；內部設置有冷卻水通道，外側設置有冷卻水入口和出口。
[0014]所述冷卻氣孔道截面為L形，與拉曼激發光入射孔道相連通，並且位於與所述熱臺配合使用的顯微鏡鏡頭的下側部。
[0015]所述密封艙包括艙蓋和艙體，艙蓋上分別設有加樣通孔和保護氣通孔，分別與保溫隔熱板上的加樣通孔和保護氣通孔以及熱臺蓋上的加樣孔道和保護氣孔道對準;艙蓋上還設有石英片，與熱臺蓋上的拉曼激發光入射孔道和保溫隔熱板上的拉曼激發光入射通孔對準;艙體內部設有熱電偶，底部設有供熱電偶和電極導線通過的密封艙連接管，所述密封艙連接管依次穿透保溫層、絕緣層和熱臺主體的底部延伸至熱臺外部，其數量根據熱電偶和電極數量制定;密封艙由耐高溫、導熱性能良好的金屬材質製成。
[0016]所述密封艙內還設有多孔導熱層，樣品池置於多孔導熱層上，多孔導熱層的作用是防止密封艙底部溫度分布不均勻，其高度根據樣品池高度制定。
[0017]所述矽碳棒的開口冷端採用金屬套環包裹後，將套環與導線連接，導線依次穿透保溫層、絕緣層和熱臺主體的底端後與外電源相連。
[0018]所述樣品池內設置工作電極、參比電極和對電極，當樣品池所用坩禍材質為導電材質時，可以將樣品池作為對電極使用。
[0019]所述工作電極、參比電極、對電極以及熱電偶的導線穿透密封艙艙底後，再分別經密封艙連接管依次穿透保溫層、絕緣層和熱臺主體的底端與外電源相連。
[0020]本實用新型的有益效果:
[0021]1.本實用新型的顯微熱臺具有保溫性能好、熱臺外部冷卻效果好等優點；其加熱體採用矽碳棒，安裝方便、發熱量高，為高溫熔鹽拉曼測試提供了有利條件；
[0022]2.本實用新型將可通入保護氣體和可動態添加樣品的密封艙與樣品池配合使用，可根據需要向密封艙內通入保護氣體，使研究體系處於穩定的氣氛保護環境中，這為更加精確的實驗測定提供了可靠條件;並且可在實驗過程中向樣品池內添加樣品，還可以及時補充樣品以消除因樣品熔化及揮發導致熔鹽液面下降帶來的不利影響;此外，將樣品池置於密封艙內，通過加熱密封艙從而使樣品池受熱的設計方式，可使樣品池各個部位的溫度分布均勻，有效降低了溫度梯度所導致的測量偏差；
[0023]3.本實用新型採用在密封艙蓋上設置石英片的方式，並且本實用新型的樣品池可選用多種材質，因此適用於操作溫度高、腐蝕性強、易揮發的待測物體系的拉曼光譜測試過程。
[0024]4.本實用新型還在熱臺蓋上設計了截面為L形的冷卻氣孔道，並且該孔道與拉曼激發光入射孔道相連通，可隨時通入冷卻氣對顯微鏡頭進行冷卻，以降低熱輻射對顯微鏡頭的腐蝕程度，保證拉曼鏡頭正常工作。
【附圖說明】

[0025]圖1為本實用新型實施例1的電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統中顯微熱臺和樣品池的結構示意圖。
[0026]圖2為圖1中顯微熱臺和樣品池的俯視圖。
[0027]圖3為圖1中顯微熱臺和樣品池的仰視圖。
[0028]圖4為圖1中熱臺蓋的結構示意圖。
[0029]圖5為圖1中密封艙的結構示意圖。
[0030]圖6為圖1中密封艙蓋的俯視圖。
[0031]圖7為樣品管、保護氣體管、冷卻氣體管與熱臺蓋、保溫隔熱板以及密封艙蓋的連接示意圖。
[0032]圖8為圖1中樣品池的結構不意圖。
[0033]圖9為本實用新型實施例1的電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統中底座的結構不意圖。
[0034]圖10為本實用新型實施例2的電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統中顯微熱臺和樣品池的結構示意圖。
[0035]圖11為圖10中密封艙的結構示意圖。
[0036]圖12為圖10中樣品池的結構不意圖。
[0037]圖13為採用本實用新型實施例1的系統測定的753K條件下共晶組分KF-KBF4熔鹽中鉑工作電極上的循環伏安曲線。
[0038]圖14為採用本實用新型實施例1的系統耦合測定的不同電位條件下共晶組分KF-KBF4熔鹽的拉曼光譜，其中a曲線為負向掃描，-0.5V;b曲線為負向掃描，-2.25V;c曲線為正向掃描，-2.25V;d曲線為正向掃描，-0.5V。
[0039]圖15為採用本實用新型實施例2的系統測定的1223K條件下NaF-AlF3-Al2O3-KF體系中鉑工作電極上的循環伏安曲線。
[0040]圖16為採用本實用新型實施例2的系統耦合測定的不同電位條件下NaF-AlF3-Al2O3-KF體系的拉曼光譜，其中a曲線為負向掃描，0V;b曲線為負向掃描，-2V; c曲線為變向掃描，-3V;d曲線為正向掃描，-2V;e曲線為雙向掃描，0V。
[0041]其中，1-熱臺主體，2-熱臺主體的冷卻水通道，3-熱臺主體冷卻水入口，4-熱臺主體冷卻水出口，5-熱臺蓋，6-熱臺蓋冷卻水通道，7-熱臺蓋冷卻水入口，8-熱臺蓋冷卻水出口，9-熱臺蓋上的拉曼激發光入射孔道，10-冷卻氣體管，11-絕緣層，12-絕緣層上方的保溫層，13-矽碳棒與熱臺主體之間的環形保溫層，14-保溫隔熱板，15-矽碳棒，16-密封艙艙體，17-密封艙連接管，18-密封艙艙蓋，19-石英片，20-保護氣體管，21-加樣管，22-多孔導熱層，23-樣品池，24-熱電偶，25-對電極，26-工作電極，27-參比電極，28-電極及熱電偶導線的絕緣套管，29-參比電極導線通孔，30-工作電極導線通孔，31-對電極導線通孔，32-熱電偶導線通孔，33-矽碳棒導線通孔，34-底座安裝孔，35-熱臺蓋上的保護氣孔道，36-熱臺蓋上的冷卻氣孔道，37-熱臺蓋上的加樣孔道，38-密封艙艙蓋上的保護氣通孔，39-密封艙艙蓋上的加樣通孔，40-熱臺底座，41-底座支柱。
【具體實施方式】
[0042]下面結合附圖對本實用新型【具體實施方式】加以詳細的說明。
[0043]實施例1
[0044]一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統，如圖1?3所示，包括熱臺主體1、熱臺蓋5、密封艙、矽碳棒15、樣品池23及底座40;所述熱臺主體I底部內側設置絕緣層11，絕緣層11上設置保溫層12，所述密封艙和矽碳棒15設置在保溫層12上部，並且矽碳棒15圍繞密封艙布置，矽碳棒15與熱臺主體I的內壁之間設置有環形保溫層13;樣品池23置於密封艙內；熱臺主體I底部外側設置有供底座上支柱41插入的底座安裝孔34、矽碳棒導線通孔33、熱電偶導線通孔32、對電極導線通孔31、參比電極導線通孔29和工作電極導線通孔30，其中底座的結構不意圖如圖9所不；
[0045]所述環形保溫層13與熱臺主體I的內壁之間、環形保溫層13與矽碳棒15之間、以及保溫層12與絕緣層11之間的空隙處均填充有保溫纖維棉以進一步提升保溫效果。
[0046]所述熱臺蓋5和密封艙之間設有一層獨立的保溫隔熱板14，其上分別設有拉曼激發光入射通孔、加樣通孔和保護氣通孔。
[0047 ]所述熱臺主體I內部設置冷卻水通道2，外側壁上設置有冷卻水入口 3和出口 4。
[0048]所述熱臺蓋5沿蓋頂向下分別設有拉曼激發光入射孔道9、冷卻氣孔道36、加樣孔道37、保護氣孔道35 ；內部設置有冷卻水通道6，外側設置有冷卻水入口 7和出口 8，如圖2和圖4所示。
[0049]所述熱臺主體和熱臺蓋均為不鏽鋼材質。
[0050]所述冷卻氣孔道36截面為L形，與拉曼激發光入射孔道9相連通，並且位於與所述熱臺配合使用的顯微鏡鏡頭的下側部，冷卻氣體管10從冷卻氣孔道插入。
[0051]所述密封艙包括艙蓋18和艙體16，如圖5?6所示，艙蓋上分別設有加樣通孔39和保護氣通孔38，分別與保溫隔熱板上的加樣通孔和保護氣通孔以及熱臺蓋上的加樣孔道和保護氣孔道對準，加樣管21和保護氣體管20分別從熱臺蓋頂端插入，沿加樣孔道37和保護氣孔道35穿透密封艙蓋的加樣通孔39和保護氣通孔38後伸入到密封艙內，如圖7所示;艙蓋上還設有石英片19，與拉曼激發光入射孔道9和保溫隔熱板上的拉曼激發光入射通孔對準，石英片採用高溫水泥密封;艙體內部設有熱電偶24，底部設有4根密封艙連接管17，所述密封艙連接管17依次穿透保溫層12、絕緣層11和熱臺主體I的底部延伸至熱臺外部;密封艙由鎳基合金製成。
[0052]所述密封艙內還設有多孔導熱層22，樣品池23置於多孔導熱層上，多孔導熱層的作用一方面是防止密封艙底部溫度分布不均勻，其次還可以配合不同高度的樣品池使用，本實施例多孔導熱層的高度與樣品池等高，密封艙的結構如圖5所示。
[0053]所述矽碳棒15的形狀為倒U形，數量為3，圍繞密封艙均勻分布，矽碳棒的開口冷端採用鎳金屬套環包裹後，將套環與導線連接，導線依次穿透保溫層12、絕緣層11和熱臺主體I的底端後與外電源相連。
[0054]所述樣品池23內設置工作電極鉑片26、參比電極鉑絲27和對電極25，樣品池所用坩禍材質為氮化硼，其結構如圖8所示。
[°°55]所述工作電極26、參比電極27、對電極25以及熱電偶24的導線外均包裹絕緣套管28，4根導線連同絕緣套管穿透密封艙艙底後，再分別經密封艙連接管依次穿透保溫層12、絕緣層11和熱臺主體I的底端與外電源相連。
[0056]所述保溫層12和13、保溫隔熱板14由陶瓷纖維材料製作，絕緣層由剛玉材料製作，多孔導熱層由不鏽鋼製作。
[0057]和本實施例的顯微熱臺和樣品池系統配套使用的控溫儀型號為CKW-3100;拉曼光譜儀為HR800型顯微雷射拉曼光譜儀;雷射器為IK3301R-G He-Cd 325nm紫外雷射器;顯微鏡(鏡頭)=LMU-1Ox-NUV顯微鏡頭;電化學工作站為CHI1140C電化學工作站。
[0058]採用本實施例的電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統在753K的條件下進行共晶組分KF-KBF4恪鹽體系的電化學原位拉曼光譜的測定，具體操作過程如下:
[0059]接通顯微熱臺和樣品池系統的外部電源並向系統中通入循環冷卻水，向密封艙中通入氬氣作為保護氣，向樣品池中加入待測樣品;開啟矽碳棒加熱，待樣品池中樣品全部熔化後，通過加樣管向樣品池內再添加少量樣品，繼續加熱至熔化，當溫度達到753K時，通入氮氣作為顯微鏡頭的冷卻氣，在靠近顯微鏡頭處設置一個測溫電偶監控鏡頭溫度，並根據實驗情況調節冷卻氣流量大小，開啟顯微雷射拉曼光譜儀和電化學工作站，開始測試KF-KBF4恪鹽體系的電化學原位拉曼光譜。
[0060]753K下共晶組分KF-KBF4熔鹽中鉑工作電極上的循環伏安曲線(陰極過程)如圖14所示，耦合測定的不同電位條件下的拉曼光譜如圖15所示，需要指出的是，每條拉曼光譜對應的掃描電位是308內的平均電位。
[0061]由圖13和圖14可以看出，採用本實施例的熱臺和樣品池系統進行檢測可以得到信噪比很高的電化學伏安曲線和熔鹽拉曼光譜，表明在當前的溫度條件下，整套系統可以很好地進行KF-KBF4恪鹽電化學原位拉曼光譜實驗測定。
[0062]圖13所示CV曲線從0.5V開始，向負電位方向掃描，掃描速率0.lV/s。從約-1.25V起，開始產生法拉第電流，此時B(III)開始被還原，還原反應如下:
[0063]BF4—+3e = B+4F—
[0064]隨後，在約-2.0v時K開始沉積
[0065]K++e = K
[0066]相應地，在反向掃描過程中，位於約-2.0V和-1.0V處的氧化峰分別對應著K和B的氧化反應
[0067]K-e=K+
[0068]B+4F—_3e = BF4—
[0069]觀察圖14所示的拉曼光譜，在負向掃描過程中，掃描電位為-0.5V所對應的拉曼光譜在767cm—1處有一個明顯的拉曼特徵峰，其對應於BF4—的Vl振動模式，當負向掃描至-2.25V時，由於在-1.25V附近發生了B(III)的還原反應，因此BF4—的Vl振動峰強度有所下降；當正向掃描時，在-2.25V處，BF4—的Vl振動峰強度相比負向掃描時進一步下降，而當正向掃描至-0.5V時，BF4—的vl振動峰強度反而上升，這是因為在-1.0V時發生了B氧化生成BF4一的反應，使其濃度升高。
[0070]實施例2
[0071]本實施例的電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統同實施例1，區別點在於:本實施例的系統直接以樣品池作為對電極，樣品池所用坩禍材質為石墨。圖10提供了本實施例的電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統的結構示意圖；圖11提供了密封艙的結構示意圖；圖12提供了樣品池的結構示意圖。
[0072]和本實施例的顯微熱臺和樣品池系統配套使用的控溫儀型號為CKW-3100;拉曼光譜儀為HR800型顯微雷射拉曼光譜儀;雷射器為IK3301R-G He-Cd 325nm紫外雷射器;顯微鏡(鏡頭)=LMU-1Ox-NUV顯微鏡頭;電化學工作站為CHI1140C電化學工作站。
[0073]採用本實施例的電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統在1223K的條件下進行NaF-AlF3-Al2O3-KF體系的電化學原位拉曼光譜的測定，具體操作過程如下:
[0074]接通顯微熱臺和樣品池系統的外部電源並向系統中通入循環冷卻水，向密封艙中通入氬氣作為保護氣，向樣品池中加入待測樣品;開啟矽碳棒加熱，待樣品池中樣品全部熔化後，通過加樣管向樣品池內再添加少量樣品，繼續加熱至熔化，當溫度達到1223K時，通入氮氣作為顯微鏡頭的冷卻氣，並在靠近顯微鏡頭處設置一個測溫電偶監控鏡頭溫度，並根據實驗情況調節冷卻氣流量大小，開啟顯微雷射拉曼光譜儀和電化學工作站，開始測試NaF-AlF3-Al2O3-KF體系的電化學原位拉曼光譜。
[0075]本實驗所得的NaF-AlF3-Al2O3-KF體系的循環伏安曲線如圖15所示，不同電位下的拉曼光譜如圖16所示。由圖15和圖16可以看出，採用本實施例的熱臺和樣品池系統進行檢測可以得到信噪比很高的電化學伏安曲線和熔鹽拉曼光譜，表明在當前的溫度條件下，整套系統可以很好地進行KF-KBF4恪鹽電化學原位拉曼光譜實驗測定。
[0076]圖15為在1223K的高溫條件下，對NaF-AlF3-Al203-KF(KF = 6%)體系進行了電化學原位拉曼光譜研究。實驗研究中，工作電極、參比電極和對電極分別為鉑片、鉑絲和石墨坩禍，掃描速率為0.lV/s;而在拉曼光譜實驗的參數設定中，每隔18s對施加電信號的電極表面採譜一次，所獲得的是18s內的平均拉曼光譜圖。循環伏安條件下所獲得的各拉曼光譜圖的電位值是由循環伏安掃描速度和採譜時間間隔推算出來的。
[0077 ]從圖16可以看出，在負向掃描的過程中，鋁離子在-0.6V左右開始放電，電流開始增加，在-1.2V左右均有一明顯的電流峰，繼續往負向掃電流平穩上升。正向掃描過程中，Al逐漸被氧化，在I.IV附近電流重新開始增加，這是熔鹽中的含氧離子發生氧化的過程。觀察圖15所示的循環伏安曲線，並與圖16進行對比，也在相應的電位處發現了鋁氟絡合離子團的還原峰和鋁以及鉑的氧化峰，只是由於掃描速度不同，峰的強度有些降低。
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[0084][6]胡憲偉，盛卓，高炳亮，石忠寧，於江玉，王兆文.溶鹽電化學原位Raman光譜測量用顯微熱臺和樣品池，中國專利:CN 204405549 U，2015.06.17。
【主權項】
1.一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統，其特徵在於包括熱臺主體、熱臺蓋、密封艙、矽碳棒、樣品池及底座;所述熱臺主體底部內側設置絕緣層，絕緣層上設置保溫層，所述密封艙和矽碳棒設置在保溫層上部，並且矽碳棒圍繞密封艙布置，矽碳棒與熱臺主體的內壁之間也設置有保溫層;樣品池置於密封艙內；熱臺主體底部外側設置有供底座上支柱插入的底座安裝孔、矽碳棒導線通孔、熱電偶導線通孔和電極導線通孔。2.根據權利要求1所述的一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統，其特徵在於所述熱臺主體內部設置冷卻水通道，外側壁上設置有冷卻水入口和出口。3.根據權利要求2所述的一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統，其特徵在於所述熱臺蓋和密封艙之間設有一層獨立的保溫隔熱板，其上分別設有拉曼激發光入射通孔、加樣通孔和保護氣通孔。4.根據權利要求3所述的一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統，其特徵在於所述熱臺蓋沿蓋頂向下分別設有拉曼激發光入射孔道、冷卻氣孔道、加樣孔道、保護氣孔道；內部設置有冷卻水通道，外側設置有冷卻水入口和出口。5.根據權利要求4所述的一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統，其特徵在於所述冷卻氣孔道截面為L形，與拉曼激發光入射孔道相連通，並且位於與所述熱臺配合使用的顯微鏡鏡頭的下側部。6.根據權利要求4或5所述的一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統，其特徵在於所述密封艙包括艙蓋和艙體，艙蓋上分別設有加樣通孔和保護氣通孔，分別與保溫隔熱板上的加樣通孔和保護氣通孔以及熱臺蓋上的加樣孔道和保護氣孔道對準;艙蓋上還設有石英片，與熱臺蓋上的拉曼激發光入射孔道和保溫隔熱板上的拉曼激發光入射通孔對準;艙體內部設有熱電偶，底部設有密封艙連接管，所述密封艙連接管依次穿透保溫層、絕緣層和熱臺主體的底部延伸至熱臺外部，其數量根據熱電偶和電極數量制定。7.根據權利要求6所述的一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統，其特徵在於所述密封艙內還設有多孔導熱層，樣品池置於多孔導熱層上。8.根據權利要求1所述的一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統，其特徵在於所述矽碳棒的開口冷端採用金屬套環包裹後，將套環與導線連接，導線依次穿透保溫層、絕緣層和熱臺主體的底端後與外電源相連。9.根據權利要求6所述的一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統，其特徵在於所述樣品池內設置工作電極、參比電極和對電極，並且當樣品池所用坩禍材質為導電材質時，可以將樣品池作為對電極使用。10.根據權利要求9所述的一種電化學原位拉曼光譜測量用顯微熱臺和樣品池系統，其特徵在於所述工作電極、參比電極、對電極以及熱電偶的導線穿透密封艙艙底後，再分別經密封艙連接管依次穿透保溫層、絕緣層和熱臺主體的底端與外電源相連。
【文檔編號】G01N21/65GK205719980SQ201620358139
【公開日】2016年11月23日
【申請日】2016年4月26日
【發明人】胡憲偉, 陳鵬, 黃椿森, 石忠寧, 高炳亮, 於江玉, 王兆文
【申請人】東北大學