含氯消毒劑評價篩選方法及評價操作工藝的製作方法

2023-12-05 08:16:41 1

專利名稱：含氯消毒劑評價篩選方法及評價操作工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種含氯消毒劑的評價篩選方法，包括消毒劑中的有效氯與碘化鉀的氧化步驟，以硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘的步驟，根據硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量計算出有效氯含量的步驟。本發明還涉及一種實現上述含氯消毒劑評價篩選方法的操作工藝，包括所用化學藥品，操作步驟和計算公式。
背景技術：
含氯消毒劑主要有三合二，次氯酸鈉等，它屬高效消毒劑，使用方便，價格適中，廣泛用於重大救災行動中的防疫和生物、化學毒物洗消。根據次氯酸鈉標準HG/T2498—93第4. I節和4. 2節規定的有效氯測定方法，含氯消毒劑質量的評價方法是利用碘量法等測定其有效氯。碘量法的原理是在酸性介質中，次氯酸根與碘化鉀反應析出碘，以澱粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，根據硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量計算出有效氯。實際使用中，利用碘量法測定的有效氯評價消毒劑遇到如下指標失真問題一是不同種的含氯消毒劑雖然測得的有效氯含量相同但消毒效果差異較大，如次氯酸鈣溶液在一定時間段內的消毒效果不如次氯酸鈉溶液；二是同一種消毒劑且有效氯相同但消毒效果也有明顯差異，如三合二的澄清液比其懸濁液消毒效果好；三是耐儲存的復配方含氯消毒劑消毒效果不如原含氯消毒劑消毒速度快。近年來，圍繞含氯消毒劑在運輸、儲存過程中，有效成分分解的問題，人們一直致力於含氯消毒劑製備方法的改進和有效氯含量檢測方法的改進，如中國發明專利說明書CN 1126452 C公開了一種含氯消毒劑及其製造方法，該消毒劑包括鹼金屬次氯酸鹽或含次氯酸根的水溶液中的至少一種、亞氯酸鹽，還包括有陰離子表面活性劑以及絡合穩定劑，所形成的混合物是以穩定的絡合配位形式存在於水溶液中，所得產品PH值在10 12之間，有效氯含量在0. 2 2. 5%之間。但是，這樣製得的消毒劑用於化學消毒時反應時間長、有效氯含量遠低於7%而存在消毒不徹底的問題。中國發明專利授權公告號CN 101545896 B公開了 pH試紙用於檢測含氯消毒劑有效氯含量的用途，該發明利用pH試紙測定含氯消毒劑PH值一定時間後出現顏色差異的特點，製作標準有效氯含量比色卡，然後與pH試紙的比色卡集成，製作成可同時檢測PH值和有效氯的比色卡，用於快速檢測含氯消毒劑pH值和有效氯含量。上述文獻均未見含氯消毒劑評價篩選方法改進和解決有效氯指標失真問題。

發明內容
為克服上述碘量法測定有效氯這一評價方法所存在的缺陷，本發明要解決的技術問題是提供一種能反映消毒劑起始消毒反應能力的起始氯當量測試方法。與此相應，本發明另一個要解決的技術問題是提供一種能測定消毒劑起始反應能力的起始氯當量的評價操作工藝。
就起始氯當量測試方法而言，本發明解決上述技術問題的測定方法包括如下步驟在待測消毒劑中加入碘化鉀，使之起氧化作用，釋放出一定量的碘，再以硫代硫酸鈉標準溶液滴定碘，根據硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量計算出有效氯含量。由於 待測消毒劑不再加酸形成酸性溶液，而是直接通過氧化碘化鉀而測定溶液的氯當量，這與實際消毒過程中的起始反應瞬間的氯當量相同，因而更為直接地反應了起始消毒反應能力的大小，從而彌補了原碘量法只能測得總的或者是潛在於整個反應過程中才具有的有效氯的問題。化學消毒的對象大多是有毒有機物，這些有機物只有與消毒劑的起始氯當量發生化學反應，才能引發原消毒劑PH值降低，使消毒劑產生更多的氯當量參加反應，如此將消毒反應維持下去。可以說，在整個過程中，起始反應能力至關重要。利用起始氯當量評價消毒劑的有益效果一是篩選評價消毒劑時，該指標越低，消 毒溶液中的氯當量越少，引發消毒劑有效氯降低的主導因素越弱，溶液越穩定，儲存時間越長；二是該指標越高，消毒溶液中的氯當量越多，消毒劑起始反應能力越強，相應地該消毒劑越不穩定，儲存期越短。該指標與有效氯結合在一起，評價、篩選消毒劑，很好地解決了單純用碘量法測定的有效氯評價消毒劑遇到的指標失真問題。一、對於不同種的含氯消毒劑雖然有效氯相同但消毒效果差異較大，究其原因，是兩者起始氯當量含量不同，如次氯酸鈣溶液氯當量低於次氯酸鈉溶液；二、同一種消毒劑有效氯相同但消毒效果明顯差異，究其原因，兩者起始氯當量不同，如三合二澄清液比其懸濁液起始氯當量高，故消毒效果好；三、耐儲存的復配方含氯消毒劑消毒效果不如原含氯消毒劑消毒速度快，究其原因是復配方溶液起始氯當量降低。起始氯當量指標對篩選消毒劑和評價消毒劑的儲存性能有直接指導意義。對於使用噴灑法實施物體表面或地面消毒的，由於消毒劑與毒物共溶的時間短，起始氯當量指標比反映溶液總氯當量的有效氯指標要重要得多。因為超出消毒反應時間段，原反應條件已經改變，有效氯只能起到危害環境的作用。就評價方法的檢測工藝設備而言，本發明為解決所述技術問題的操作工藝包括定量稀釋含氯消毒劑；加入KI粉若干，使之顏色立即變黃；用標準硫代硫酸鈉滴定至微黃，力口澱粉指示劑若干，使溶液變藍，再滴定至無色終點，記下硫代硫酸鈉消耗量，最後按公式計算起始氯當量。採用上述操作工藝，不再配製和定量滴定反應所需的過量物如原KI溶液、澱粉溶液，因而提高了滴定操作的速度。該操作工藝改加KI溶液為KI粉末產生的有益效果一是野外操作簡單，不用配製和數滴數；二是避免了冰箱儲存和防止溶液久置變黃失效；三是即使KI添加不足，可以採取補救措施。即當溶液不是透明而是出現泥巴樣渾濁液時再加入KI粉末，直到溶液透明為止；該方法節約試劑，計算簡單。
具體實施例方式下面先以有效氯測定為例，對本發明的具體實施方式
進行描述。檢測方法(1) 100 150ml三角瓶中加入蒸餾水20 30ml ;⑵精確吸取0. 25ml待測的次氯酸鈉加入⑴中；⑶加入KI粉若干於⑵中，顏色立即變黃；(4)在⑶中加入稀硫酸10 20ml，黑暗靜置5min後，用0. IN硫代硫酸鈉滴定至微黃，加澱粉指示劑，變藍，再滴定至無色終點，記下0. IN硫代硫酸鈉消耗量Q (ml);(5)按下式計算有效氯co (有效氯)=0. 0142Q
上述方法通過對反應中的各反應物關係的分析，對那些過量物在添加時給予了區別對待和適量快速操作，如不再定量添加KI溶液、硫酸溶液和澱粉溶液，因而大大提高了野戰操作的速度。該方法改加KI溶液為KI粉末。其優點有三一是野外操作簡單，不用配製和數滴數；二是避免了冰箱儲存和防止溶液久置變黃失效；三是即使KI添加不足，可以採取補救措施。即當溶液加入稀硫酸後，溶液不是透明而是出現泥巴樣渾濁液時再加入KI粉末，直到溶液透明為止。該方法節約試劑，計算簡單。下面以起始氯當量測定為例，對本發明的具體實施方式
進行描述。檢測方法(1) 100 150ml三角瓶中加入蒸餾水20 30ml ;⑵精確吸取0. 25ml 待測的次氯酸鈉加入⑴中；⑶加入KI粉若干於⑵中，顏色立即變黃；⑷用0. IN硫代硫酸鈉滴定至微黃，加澱粉指示劑，變藍，再滴定至無色終點，記下0. IN硫代硫酸鈉消耗量Q (ml)；
(5)按下式計算起始氯當量O (起始氯當量)=0. 0142Q
上述方法通過對反應中的各反應物關係的分析，對那些過量物在添加時給予了區別對待和適量快速操作，如不再定量添加KI溶液和澱粉溶液，因而大大提高了野戰操作的速度。該方法改加KI溶液為KI粉末。其優點有三一是野外操作簡單，不用配製和數滴數；二是避免了冰箱儲存和防止溶液久置變黃失效；三是即使KI添加不足，可以採取補救措施。溶液不是透明而是出現泥巴樣渾濁液時再加入KI粉末，直到溶液透明為止。該方法節約試齊U，計算簡單。下面結合實施例，對本發明評價作用做進一步詳細說明
實施例I :同種含氯消毒劑起始氯當量的比較試驗。將三合二乾粉與水按1:6的重量比配製後，分別取懸濁液和澄清液若干，按照本發明有效氯和起始氯當量的方法滴定測定。測定結果，兩者有效氯相同，但起始氯當量懸濁液和澄清液分別為0. 11%和0. 25%，表明三合二澄清液的起始反應能力大於懸濁液。將上述兩種消毒劑分別定量加入滴有相同重量的芥子氣試管中，測得澄清液消毒反應的最高溫度為42°C，最高溫度出現在加入芥子氣的第10分鐘；而懸濁液消毒反應的最高溫度為36°C，最高溫度出現在加入芥子氣的第25分鐘。實際試驗與評價預測結果相一致。實施例2 :含氯消毒劑穩定性評價試驗。將標有6. 3%有效氯的次氯酸鈉復配方溶液放置2年後，按照本發明有效氯和起始氯當量的方法評價測定。測定結果，有效氯含量6.1%，起始氯當量0.071%。該溶液長期穩定的原因正是其起始氯當量極低。本發明所述「起始氯當量」或「氯當量」一詞與化工行業「有效氯」作用機理相同，只是測試條件不同獲得的結果。氯當量強調其是在不加酸條件下測得的。有效氯是用碘量法，在加酸和待測消毒劑被酸化條件下測得的。為不產生混淆，特用「氯當量」一詞加以區別。
權利要求
1.一種含氯消毒劑的評價篩選方法，通過評價消毒劑的穩定性、儲存能力和與噴灑消毒法緊密相關的消毒劑起始反應能力篩選消毒劑，該方法包括如下步驟將碘化鉀加入待測含氯消毒劑，碘化鉀被氧化析出碘，以澱粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，根據硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量計算出起始氯當量，其特徵在於測定過程中，碘化鉀直接加入待測含氯消毒劑進而被氧化析出碘，而不是碘化鉀在消毒劑加酸條件下被氧化。
2.一種用於實現權利要求I所述含氯消毒劑評價篩選方法的操作工藝，包括在定量待測消毒劑中加入KI若干，用標準硫代硫酸鈉滴定，按照硫代硫酸鈉消耗量計算起始氯當量，其特徵在於改加KI溶液為KI粉末。
全文摘要
本發明涉及含氯消毒劑評價篩選方法及評價操作工藝。含氯消毒劑的評價篩選方法包括如下步驟將碘化鉀加入待測含氯消毒劑，碘化鉀被氧化析出碘，以澱粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，根據硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量計算出起始氯當量。測定過程中，碘化鉀直接加入待測含氯消毒劑進而被氧化析出碘，而不是碘化鉀在消毒劑加酸條件下被氧化。實現該評價方法的操作工藝包括在定量待測消毒劑中加入KI粉末若干，用標準硫代硫酸鈉滴定，按照硫代硫酸鈉消耗量計算起始氯當量。用該評價篩選方法及操作工藝可以快速測定消毒劑的起始氯當量。用氯當量評價消毒劑的穩定性、儲存能力和與噴灑消毒法緊密相關的消毒劑起始反應能力，解決了單用有效氯帶來的評價指標失真問題。
文檔編號G01N31/22GK102778533SQ20121028574
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月13日 優先權日2012年8月13日
發明者宋秀偉, 徐雲, 徐衛東, 曾凡哲, 李旭, 趙承進, 趙生亞, 高慶生 申請人:徐雲