一種基於雷射誘發原位化學反應的表面改性裝置的製作方法
2023-10-05 19:55:04 3
專利名稱：一種基於雷射誘發原位化學反應的表面改性裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種基於雷射誘發原位化學反應的表面改性裝置，尤其涉及一種包括雷射器、真空室、真空泵和真空測量單元、針閥和放氣閥、樣品臺、運動控制裝置、加熱裝置和輝光放電裝置的表面改性裝置。屬於雷射表面加工裝置技術領域。
背景技術：
材料的摩擦學性能如潤滑、摩擦、磨損、界面粘著等，主要取決於其表面性質。在先進電子製造、航空、汽車等行業中，材料的表面改性是其中的一項重要研究內容，利用基於雷射誘發原位熱化學反應的表面改性技術可以在材料表面獲得一種可控的表面材料結構和幾何結構，以實現所需要的表面性能，因而具有廣泛的應用前景。
雷射表面加工技術在工業領域獲得了較為廣泛的應用。它可以分為雷射表面織構化技術和雷射表面改性技術兩類。雷射表面織構化是獲得不同的表面幾何特徵的有效方法，它用聚焦的雷射照射材料的表面從而獲得需要的表面形貌；雷射表面改性技術是改變表面材料和微觀結構的有效手段。它是利用雷射束照射材料表面使其產生溫升，藉助於材料自身的傳導冷卻，來實現表面改性的工藝方法。它可以改善材料表面的力學和物理化學性能，從而提高材料的耐磨、耐腐蝕、耐疲勞等一系列性能。基於雷射表面織構化技術和雷射表面改性技術的特點，很自然的期望在利用雷射表面織構化處理獲取所需要的表面幾何特徵的同時，能夠通過可控的雷射表面改性獲得需要的表面結構和表面物質。基於雷射誘發原位化學反應的表面改性技術結合了雷射表面織構化技術和表面改性技術的優點，它通過在真空環境中引入具有化學活性的氣體，利用雷射對材料表面的局部區域進行照射，誘發材料與氣體發生化學反應，改變材料局部區域的成分和結構。控制雷射誘發化學反應，可以得到一種可控的表面材料結構和幾何結構，以獲取所需的表面性能，具有廣泛的潛在應用價值。
目前的雷射表面織構化技術採用的裝置，如軋輥表面毛化和磁存儲介質表面改性裝置等，通常雷射束直接在大氣環境下作用於樣品表面，由於沒有提供真空環境，這類裝置中通常需要通入保護氣體以消除氧氣的影響，優點是裝置簡單，缺點是樣品表面容易出現氧化。雷射表面改性技術採用的改性裝置，主要包括雷射蒸發沉積裝置和雷射化學氣相沉積裝置兩類。雷射蒸發沉積就是將雷射作用於靶材表面，使表面物質蒸發，產生原子、分子和離子團等，這些蒸發出的物質沉積於基體材料表面形成薄膜。雷射化學氣相沉積的原理是雷射束照射基體材料上方的氣相物質，誘發其發生化學反應並在基體材料上沉積一層薄膜。基於雷射表面改性技術的裝置的缺點是沒有提供獲得材料表面幾何結構的手段。本發明主要是針對上述裝置進行的改進。它是基於雷射誘發原位化學反應，在改變材料表面成分的同時改變材料表面的結構。本發明提供了一種可控的表面材料結構和幾何結構獲取手段。
發明內容
本發明的目的是設計一種基於雷射誘發原位化學反應的表面改性裝置，在真空環境中通入具有化學活性的氣體，通過電阻加熱裝置對基體材料進行預加熱，同時通過輝光放電裝置使氣體部分離化，利用雷射對基體的局部區域進行作用，氣體與基體材料發生化學反應，從而改變材料局部區域的成分和結構。通過調整工藝參數和選擇合適的化學活性氣體，可以獲得需要的表面結構和表面物質。
一種基於雷射誘發原位化學反應的表面改性裝置，包括反光鏡、觀察窗、低真空計、高真空計、放氣閥、過渡管路、針閥、真空室、插板閥、氣瓶、雷射器、石英窗、樣品臺、波紋管、運動控制裝置、電極法蘭、底座、機架、分子泵、電磁隔斷閥、機械泵、電阻絲、加熱電源、極板和輝光放電電源。
雷射器發出的雷射束經反光鏡反射後通過真空室面板上的石英窗被聚焦到真空室內的樣品臺上；樣品臺通過波紋管與真空室外部的運動控制裝置相連，運動控制裝置固定在底座上，它可以帶動樣品臺實現二維運動，樣品臺中埋有電阻絲，電阻絲通過電極法蘭接外部的加熱電源；樣品臺上方有兩塊極板，通過電極法蘭連接到外部的輝光放電電源上；真空室整體放置在底座上，整個真空室共由六塊面板組成，面板可以自由拆卸，不僅方便操作，而且為面板的功能擴展留有餘地；真空室正前方面板上安裝有一觀察窗，用於觀察真空室中的反應情況；真空室的左側面板上安裝有針閥，它通過氣管與氣瓶相連，調節針閥開口的大小，可以控制氣瓶中氣體進入真空室的流速；真空室的左側面板與過渡管路相連，過渡管路上依次分布有低真空計、高真空計和放氣閥，高、低真空計是用來測量真空室的真空度，放氣閥用於向真空室放氣；過渡管路的另一端與插板閥相連；插板閥的下方依次連接有分子泵、電磁隔斷閥和機械泵，機械泵的作用有兩個，一是對真空室進行預抽真空，二是作為分子泵的前級泵；電磁隔斷閥是用於防止回流的安全裝置，分子泵必須在機械泵工作的情況下使用；整個表面改性裝置的重量都由機架承受，底座固定在機架上。
本發明將雷射器、真空系統、加熱裝置、輝光放電裝置和供氣單元五個部分結合起來，它可以提供真空或純氣體環境，輔以預加熱和輝光放電，為雷射在材料表面進行雷射誘發原位化學反應提供了條件。本發明主要用於材料的表面改性，可應用於電子製造、航空、汽車等行業的材料表面改性中。
圖1是本發明的結構示意圖。
圖2是電阻加熱和輝光放電裝置的結構示意圖。
圖3是雷射誘發表面改性前後鈦表面的X射線衍射(XRD)圖，其中，(a)原始金屬鈦樣品；(b)雷射表面改性後的金屬鈦樣品。
圖4是雷射誘發表面改性後鈦表面的光學顯微鏡照片。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例進一步說明本發明。
圖1是本發明的結構示意圖，其中，1是反光鏡，2是觀察窗，3是低真空計，4是高真空計，5是放氣閥，6是過渡管路，7是針閥，8是真空室，9是插板閥，10是氣瓶，11是雷射器，12是雷射束，13是石英窗，14是樣品臺，15是波紋管，16是運動控制裝置，17是電極法蘭，18是底座，19是機架，20是分子泵，21是電磁隔斷閥，22是機械泵。
一種基於雷射誘發原位化學反應的表面改性裝置，包括反光鏡1、觀察窗2、低真空計3、高真空計4、放氣閥5、過渡管路6、針閥7、真空室8、插板閥9、氣瓶10、雷射器11、石英窗13、樣品臺14、波紋管15、運動控制裝置16、電極法蘭17、底座18、機架19、分子泵20、電磁隔斷閥21、機械泵22、電阻絲23、加熱電源24、極板25和輝光放電電源26。雷射器11發出的雷射束12經反光鏡1反射後通過真空室8面板上的石英窗13被引入到真空室8的樣品臺14上；樣品臺14通過波紋管15與真空室8外部的運動控制裝置16相連，運動控制裝置16固定在底座18上，它可以帶動樣品臺14實現二維運動；真空室8整體放置在底座18上，整個真空室8共由六塊面板組成，面板可以自由拆卸，不僅方便操作，而且為面板的功能擴展留有餘地；真空室8正前方面板上安裝有一觀察窗2，用於觀察真空室中的反應情況；真空室8的左側面板上安裝有針閥7，它通過氣管與氣瓶10相連，調節針閥7開口的大小，可以控制氣瓶10中氣體進入真空室8的流速；真空室8的左側面板與過渡管路6相連，過渡管路6上依次分布有低真空計3、高真空計4和放氣閥5，高、低真空計是用來測量真空室8的真空度，放氣閥5用於向真空室8放氣；過渡管路6的另一段與插板閥9相連，插板閥9的作用是控制真空室8抽真空通路的啟閉；插板閥9的下方依次連接有分子泵20、電磁隔斷閥21和機械泵22，機架19是空心的，分子泵20、電磁隔斷閥21和機械泵22都置於機架19的內部，電磁隔斷閥21是用於防止回流的安全裝置，分子泵20必須在機械泵22工作的情況下使用；整個表面改性裝置的重量都由機架19承受，底座18和插板閥9都固定在機架19上。
圖2是電阻加熱裝置和輝光放電裝置的結構示意圖，其中，23是電阻絲，24是加熱電源，25是極板，26是輝光放電電源。
樣品臺14中埋有電阻絲23，電阻絲23通過電極法蘭17接外部的加熱電源24；樣品臺14的上方有兩塊極板25，極板25通過電極法蘭17連接到外部的輝光放電電源26上。
下面結合附圖，介紹使用本發明的一個實施例將本發明用於金屬鈦的雷射誘發表面改性研究，在金屬鈦的表層製備氮化鈦改性層。
將待處理的金屬鈦樣品放置到樣品臺14上，調整好極板25的位置；啟動機械泵22，電磁隔斷閥21也被聯動開啟，打開低真空計3的電源，當低真空計3顯示真空室8的壓力低於10Pa時，啟動分子泵20，再打開插板閥9和高真空計4；當高真空計4顯示過渡管路6處的真空度達到10-4Pa量級時，依次打開針閥7和氮氣氣瓶10，抽去氣體管路中殘餘氣體，這時真空室8中真空度會降低，等真空室8中的真空度達到實驗要求時，依次關閉高真空計4和插板閥9；增加針閥7的開口大小，提高進氣速度，直至低真空計3顯示真空室8中的氮氣壓力滿足實驗要求，關閉針閥7和氣瓶10；通過電極法蘭17將電阻絲23與加熱電源24相連，打開加熱電源24的開關，給樣品臺14加熱，樣品臺14達到所設定的溫度後，關閉加熱電源24；打開輝光放電電源26的開關，調整輸出電壓至400V，在樣品臺上方產生輝光放電；將雷射器11調整到工作狀態，本實施例中採用的是電光Q開關YAG固體雷射器，輸出的雷射束12的波長為1064nm，單脈衝能量為200-800mJ，脈寬約為10ns，雷射束12的峰值功率密度為109W/cm2量級，雷射束12經反光鏡1反射後透過石英窗13引入到真空室8，作用在樣品臺14上的金屬鈦樣品上，將運動控制裝置16固定在底座18上，底座18則固定在機架19上，通過運動控制裝置16和波紋管15實現樣品臺14的二維運動，這時雷射束可以對金屬鈦樣品的表面進行二維掃描處理，通過觀察窗2可以觀察到雷射束12與金屬鈦樣品的作用情況，雷射束12作用區域的金屬鈦與氮氣發生反應，生成了金黃色的氮化鈦。圖3是雷射誘發表面改性前後鈦表面的X射線衍射(XRD)圖，其中，(a)是原始金屬鈦樣品；(b)是雷射表面改性後的金屬鈦樣品。圖3所示的XRD圖譜顯示雷射作用後的鈦樣品表層出現了δ-TiN相和α-Ti(N)相。XRD結果證明在氮氣氣氛下，用脈衝雷射照射鈦表面，可以獲得金黃色的氮化鈦改性層。控制樣品臺8的運動軌跡，可以在金屬鈦樣品的表面掃描出需要的圖案結構，圖4是雷射誘發表面改性前後鈦表面的光學顯微鏡照片。改性前的樣品表面如圖中黑色區域所示，改性後的樣品表面出現金黃色的條紋圖案。本發明可以在金屬鈦表面生成需要的表面結構和表面物質。
權利要求
1.一種基於雷射誘發原位化學反應的表面改性裝置，其特徵在於，該裝置包括反光鏡1、觀察窗2、低真空計3、高真空計4、放氣閥5、過渡管路6、針閥7、真空室8、插板閥9、氣瓶10、雷射器11、石英窗13、樣品臺14、波紋管15、運動控制裝置16、電極法蘭17、底座18、機架19、電磁隔斷閥21、機械泵22、電阻絲23、加熱電源24、兩塊極板25和輝光放電電源26；雷射器11發出的雷射束12經反光鏡1反射後通過真空室8面板上的石英窗13被引入到真空室8的樣品臺14上；樣品臺14通過波紋管15與真空室8外部的運動控制裝置16相連，運動控制裝置16固定在底座18上，運動控制裝置16帶動樣品臺14實現二維運動，樣品臺14中埋有電阻絲23，電阻絲23通過電極法蘭17接外部的加熱電源24；樣品臺14的上方有兩塊極板25，極板25通過電極法蘭17連接到外部的輝光放電電源26上；真空室8整體放置在底座18上，整個真空室8共由六塊面板組成；真空室8正前方面板上安裝有一觀察窗2；真空室8的左側面板上安裝有針閥7，真空室8通過氣管與氣瓶10相連；真空室8的左側面板與過渡管路6相連，過渡管路6上依次分布有低真空計3、高真空計4和放氣閥5；過渡管路6的另一端與插板閥9相連；插板閥9的下方連接有電磁隔斷閥21；整個真空裝置重量由機架19承受，底座18固定在機架19上。
2.根據權利要求1所述的一種基於雷射誘發原位化學反應的表面改性裝置，其特徵在於，所述插板閥9和電磁隔斷閥21之間連有分子泵20。
全文摘要
一種基於雷射誘發原位化學反應的表面改性裝置，屬於雷射表面加工裝置技術領域。雷射束經反光鏡反射後通過真空室面板上的石英窗被聚焦到真空室內的樣品臺上；運動控制裝置固定在底座上帶動樣品臺實現二維運動，樣品臺中埋有電阻絲；樣品臺上方有兩塊極板；真空室面板上安裝有針閥，真空室通過氣管與氣瓶相連；插板閥的下方依次連接有分子泵、電磁隔斷閥和機械泵，整個表面改性裝置底座固定在機架上。本發明提供真空或純氣體環境，利用雷射對基體的局部區域進行作用，輔以預加熱和輝光放電，氣體與基體材料發生化學反應，為雷射在材料表面進行雷射誘發原位化學反應提供了條件。本發明應用於電子製造、航空、汽車等行業的材料表面改性中。
文檔編號C23C8/36GK1844443SQ20061001170
公開日2006年10月11日 申請日期2006年3月31日 優先權日2006年3月31日
發明者金永吉, 邵天敏 申請人:清華大學