一種基於量子點的複合紫外增強薄膜及其製備方法
2024-02-17 14:27:15
專利名稱：一種基於量子點的複合紫外增強薄膜及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種基於量子點的複合紫外增強薄膜及其製備方法。
背景技術：
量子點螢光壽命長、有寬的激發譜和窄的發射譜、發光波長受量子點尺寸控制等優點被廣泛應用於LED、生物檢測等諸多領域。而對於矽基成像器件而言，由於其本身對於紫外波段響應比較弱，所以為增強其紫外響應，國內外開始廣泛對紫外變頻薄膜進行研究，原有的主要採用有機變頻膜和無機變頻膜兩種材料，有機變頻膜技術相對成熟，也有相關的專利出現。，但該類薄膜有著致命的缺點，那就是有機物分子在紫外輻射下降解速度很快。在照明度為I μ W/cm2的光照下，有機分子以高達每小時3%的速率成指數降解。所以開展對於無機變頻薄膜的研究。無機螢光材料通常是由稀土氧化物與催化劑組成，無機螢光材料的晶體直徑一般在I一 150Mm。因此，儘管用旋塗沉澱的方法製備的薄膜發光時間(壽命)相當長，一般可達5500h，但是製備的薄膜厚度均勻性等也存在諸多缺陷。量子點薄膜是一種新興的材料，然而目前量子點薄膜主要是基於量子點的單層紫外增強薄膜，而該基於量子點的單層紫外增強薄膜在紫外波段尤其是深紫外波段發光效率很低。如果能將其應用於紫外增強，就可將原有缺陷解決，並使得其轉換效率明顯增強。
發明內容
本發明的目的之一是為了解決上述的基於量子點的單層紫外增強薄膜在紫外波段尤其是深紫外波段發光效率很低的技術問題而提供一種基於量子點的複合紫外增強薄膜。本發明的目的之二在於提供上述的一種基於量子點的複合紫外增強薄膜的製備方法。本發明的技術方案
一種基於量子點的複合紫外增強薄膜，為層狀結構，包括石英基片、量子點薄膜層，還包括聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層和聚4- 丁基三苯胺薄膜層，自下而上依次為底層石英基片、聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層、聚4- 丁基三苯胺薄膜層和最上層的量子點薄膜層；
所述的量子點薄膜層即為CdSe/ZnS核殼結構量子點薄膜層；
所述的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層和聚4- 丁基三苯胺薄膜層及量子點薄膜層通過旋塗法鍍膜或提拉法鍍膜而成。上述的一種基於量子點的複合紫外增強薄膜的製備方法，具體包括如下步驟:
(I )、將石英基片依次經過去離子水、丙醇、乙醇、乙丙醇清洗，再經過超聲清洗乾淨
(2)、將聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸的聚苯乙烯磺酸溶液通過旋轉法鍍膜
或提拉法鍍膜到步驟(I)清洗後的石英基片上，鍍膜後放入烘箱中烘烤，溫度為150°C，時間為30min後，得到聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層； 所述的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液是固含量為1%的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液；
(3)、再將聚4-丁基三苯胺溶液通過旋轉鍍法膜或提拉法鍍膜到聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層上，鍍膜後放入烘箱中烘烤，溫度為120°C，時間為30min後得到聚4- 丁基三苯胺薄膜層；
所述的聚4- 丁基三苯胺溶液是將聚4- 丁基三苯胺溶於氯苯試劑中形成，具體配比為IOmg的聚4- 丁基三苯胺是溶於氯苯Iml試劑中；
(4)、再將量子點溶液通過旋轉法鍍膜或提拉法鍍膜到聚4-丁基三苯胺薄膜層上，鍍膜後放入烘箱中烘烤，烘烤80°C，20min後得到量子點薄膜層，最終得到基於量子點的複合紫外增強薄膜；
所述的量子點溶液是將CdSe/ZnS核殼結構量子點溶於甲苯溶劑中形成，具體配比為5mg的CdSe/ZnS核殼結構量子點溶於Iml甲苯，CdSe/ZnS核殼結構量子點的粒徑優選為5nm。上述所得的一種基於量子點的複合紫外增強薄膜應用於矽基成像器件紫外增強使用。本發明的有益效果
本發明的一種基於量子點的複合紫外增強薄膜，由於含有聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層和聚4-丁基三苯胺薄膜層，從而減少了基於量子點的複合紫外增強薄膜表面的光的散射，進而增強了其發光能力，特別是深紫外波段發光效率得到增強，因此本發明的一種基於量子點的複合紫外增強薄膜，解決了原有基於量子點的單層紫外增強薄膜在紫外波段發光效率較低的問題尤其是解決了在深紫處波段(190nm)發光效率較低的問題，為量子點在紫外增強薄膜的應用提供了有效的手段。進一步，本發明的一種基於量子點的複合紫外增強薄膜在AFM原子力顯微鏡下的粗糙度測試，最終結果表明薄膜表面的粗糙度減少，進而減少光的散射，有效提高了發光效率。
圖1、實施例1中的基於量子點的複合紫外增強薄膜的結構示意圖，其中I為石英基片、2為聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層、3為聚4- 丁基三苯胺薄膜層和4為量子點薄膜層；
圖2、對照實施例中的基於量子點的單層紫外增強薄膜的結構示意圖，其中I為石英基片、2為量子點薄膜層；
圖3、190nm深紫外激發基於量子點的複合紫外增強薄膜、基於量子點的單層紫外增強薄膜的發光光譜。
具體實施例方式下面通過具體實施例並結合附圖對本發明進一步闡述，但並不限制本發明。本發明的各實施例中旋轉鍍膜所使用的設備為Mycro Technologies生產的650-23NPP旋塗儀；超聲清洗所用的設備為崑山市超聲儀器有限公司生產的KQ5200DE型數控超聲波清洗儀。本發明的各實施例中所用的溶劑氯苯、甲苯均為分析醇，上海凌峰化學試劑有限公司生產。實施例1
一種基於量子點的複合紫外增強薄膜，為層狀結構，其結構示意圖如圖2所示，自下而上依次為底層的石英基片1、聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層2、聚4- 丁基三苯胺薄膜層3和量子點薄膜層4 ；
所述的量子點薄膜層4即為CdSe/ZnS核殼結構量子點薄膜層；
所述的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層2和聚4- 丁基三苯胺薄膜層3及量子點薄膜層4是通過旋塗法鍍膜而成。上述的一種基於量子點的複合紫外增強薄膜的製備方法，具體包括如下步驟:
(1)、將石英基片I依次經過去離子水、丙醇、乙醇、乙丙醇清洗，再經過超聲清洗乾淨；
(2)、將聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液通過旋轉法鍍膜鍍膜到步驟(I)清洗後的石英基片上，轉速為1500r/min，鍍膜後放入烘箱中烘烤，溫度為150°C，時間為30min後，得到聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層；
所述的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液是固含量為1%的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液；
(3)、再將聚4-丁基三苯胺溶液通過旋轉鍍法膜鍍膜聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸層上，轉速為1200r/min，鍍膜後放入烘箱中烘烤，溫度為120°C，時間為30min後得到聚4- 丁基三苯胺薄膜層；
所述的聚4- 丁基三苯胺溶液是將聚4- 丁基三苯胺溶於氯苯試劑中形成，具體配比為IOmg的聚4- 丁基三苯胺是溶於氯苯Iml試劑中；
(4)、再將量子點溶液通過旋轉法鍍膜到聚4-丁基三苯胺薄膜層上，轉速為IOOOr/min，鍍膜後放入烘箱中烘烤，烘烤80°C，20min後得到量子點薄膜層，最終得到基於量子點的複合紫外增強薄膜；
所述的量子點溶液是將粒徑為5nm的CdSe/ZnS核殼結構量子點溶於甲苯溶劑中形成，具體配比為5mg的CdSe/ZnS核殼結構量子點溶於Iml甲苯。對照實施例
一種基於量子點的單層紫外增強薄膜，為2層的層狀結構，其結構示意圖如圖2所示，包括底層的石英基片I和上層的量子點薄膜層2 ；
所述的量子點薄膜層2即為CdSe/ZnS核殼結構量子點薄膜層；
所述的量子點薄膜層通過旋塗法鍍膜而成。上述的一種基於量子點的單層紫外增強薄膜的製備方法，具體包括如下步驟:
(1)、將石英基片I依次經過去離子水、丙醇、乙醇、乙丙醇清洗後，再經過超聲清洗幹
淨;
(2)、將量子點材料旋轉法鍍膜到石英基片I的表面，轉速為1000r/min，鍍膜後放入烘箱中烘烤，80°C烘烤20min後得到量子點薄膜層，即得基於量子點的單層紫外增強薄膜；
所述的量子點材料即將粒徑為5nm的CdSe/ZnS核殼結構量子點溶於甲苯溶劑中即得量子點材料，具體配比為5mg的CdSe/ZnS核殼結構量子點溶於Iml甲苯。
上述實施例1所得的基於量子點的複合紫外增強薄膜和對照實施例所得的基於量子點的單層紫外增強薄膜分別在卓立漢光ZLX-PL-1螢光光譜測試系統進行測試得到了在190nm深紫外激發條件下測定其發光光譜，結果如圖3所示，圖中的複合量子點薄膜為實施例I中所得的基於量子點的複合紫外增強薄膜的發光光譜，圖中的單層量子點薄膜為對照實施例所得的基於量子點的複合紫外增強薄膜的發光光譜，從圖3中可以看出，兩種紫外增強薄膜的發射光譜的峰值波長都位於480nm左右，但是實施例1中所得的基於量子點的複合紫外增強薄膜，其發射峰的強度為345099，而對照實施例所得的基於量子點的單層紫外增強薄膜的發射峰強度為4011，可見基於量子點的複合紫外增強薄膜的發光強度顯著提聞。將上述實施例1所得的基於量子點的複合紫外增強薄膜和對照實施例所得的基
於量子點的單層紫外增強薄膜分別在PARK公司生產的XE-100型原子力顯微鏡下進行測試
其均方根粗糙度Rq與算術平均粗糙度Ra，其測試結果見下表:
權利要求
1.一種基於量子點的複合紫外增強薄膜，為層狀結構，包括石英基片、量子點薄膜層，其特徵在於還包括由聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層和聚4- 丁基三苯胺薄膜層； 所述的一種基於量子點的複合紫外增強薄膜自下而上依次為底層石英基片、聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層、聚4-丁基三苯胺薄膜層和最上層的量子點薄膜層； 所述的量子點薄膜層即為CdSe/ZnS核殼結構量子點薄膜層； 所述的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層、聚4- 丁基三苯胺薄膜層及量子點薄膜層通過旋塗法鍍膜或提拉法鍍膜而成。
2.如權利要求1所述的一種基於量子點的複合紫外增強薄膜，其特徵在於所述的CdSe/ZnS核殼結構量子點的粒徑為5nm。
3.如權利要求1或2所述的一種基於量子點的複合紫外增強薄膜的製備方法，其特徵在於具體包括如下步驟: (I )、將石英基片依次經過去離子水、丙醇、乙醇、乙丙醇清洗，再經過超聲清洗乾淨； (2)、將聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液通過旋轉法鍍膜或提拉法鍍膜到步驟(I)清洗後的石英基片上，鍍膜後放入烘箱中烘烤，溫度為150°C，時間為30min後形成聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層； 所述的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液是固含量為1%的聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸溶液； (3)、再將聚4-丁基三苯胺溶液通過旋轉鍍法膜或提拉法鍍膜到聚3，4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層上，鍍膜後放入烘箱中烘烤，溫度為120°C，時間為30min後形成聚4- 丁基三苯胺薄膜層； 所述的聚4- 丁基三苯胺溶液是將聚4- 丁基三苯胺溶於氯苯試劑中形成，具體配比為IOmg的聚4- 丁基三苯胺是溶於氯苯Iml試劑中； (4)、再將量子點溶液通過旋轉法鍍膜或提拉法鍍膜到聚4-丁基三苯胺薄膜層上，鍍膜後放入烘箱中烘烤，烘烤80°C，20min後形成量子點薄膜層，最終得到基於量子點的複合紫外增強薄膜； 所述的量子點溶液即將CdSe/ZnS核殼結構量子點溶於甲苯溶劑中形成，具體配比為5mg的CdSe/ZnS核殼結構量子點溶於Iml甲苯。
全文摘要
本發明公開一種基於量子點的複合紫外增強薄膜及製備方法。所述基於量子點的複合紫外增強薄膜自下而上依次為底層石英基片、聚3,4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層、聚4-丁基三苯胺薄膜層和量子點薄膜層，所述聚3,4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層、聚4-丁基三苯胺薄膜層及量子點薄膜層通過旋塗法鍍膜或提拉法鍍膜而成。本發明的基於量子點的複合紫外增強薄膜由於含有了聚3,4-亞乙二氧基噻吩/聚苯乙烯磺酸薄膜層和聚4-丁基三苯胺薄膜層，從而減少了基於量子點的單層紫外增強薄膜表面的光的散射，進而增強了其發光能力，特別是深紫外波段發光效率得到增強，從而為量子點在紫外增強薄膜的應用提供了有效的手段。
文檔編號H01L33/00GK103151450SQ201310066538
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月4日 優先權日2013年3月4日
發明者姜霖, 陶春先, 張大偉, 王 琦, 黃元申, 倪爭技, 莊松林 申請人:上海理工大學