一種三葉青粉的製備方法
2024-01-23 15:57:15
一種三葉青粉的製備方法
【專利摘要】一種三葉青粉的製備方法，包括如下步驟：（1）預處理：取新鮮三葉青藥材，除去雜質，用水洗淨，切成片或銼成粉；（2）低溫冷凍；（3）低溫粉碎；（4）低溫真空微波乾燥；（5）低溫氣流粉碎；（6）共振磨粉碎：；（7）分裝與包裝。本發明方法能使三葉青的細胞壁被完全破壁，讓三葉青細胞中所含的各種成份完全釋放，滲透力得到極大提高，有效成份得到最大程度的吸收，以利於發揮藥效。
【專利說明】—種三葉青粉的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於中藥超微粉碎加工【技術領域】，具體涉及一種三葉青粉的製備方法。
【背景技術】
[0002]在傳統中醫、中藥理論的指導下，中藥材及其飲片正經歷著巨大的變革，隨著科技的進步，先進的微粉機器設備不斷湧現，為適應中藥現代化的需要，一種新型飲片一中藥破壁飲片應運而生，它是在現代超微粉碎技術的基礎上開發出的一種新型中藥飲片，既保持了傳統中藥飲片的成分屬性，也具備現代中藥的用藥形式，是一種新型、高效的現代中藥飲片。
[0003]三葉青作為珍稀中藥材，具有清熱解毒，消腫止痛，化痰作用。用於小兒高熱驚風，百日咳，疔瘡癰疽，淋巴結結核，毒蛇咬傷。三葉青因其作用顯著，應用日漸增多，野生資源日漸稀少，很多地方已實現了人工種植。三葉青飲片的傳統加工方法，通常採用潤、泡、切片、烘烤乾燥再硫磺燻蒸後裝入紡織袋，在潤、泡和烘烤過程中使一部分有效成分散失和遭到破壞，以致明顯降低了藥效。更不可忽視的是傳統三葉青飲片的加工過程中用硫磺燻蒸的方法能使黴變的三葉青變得白淨而無法辨識。而且二氧化硫的殘留對人體有害，使得安全質量都得不到保障，更談不上藥效和療效。這種傳統三葉青飲片加工方法，雖然經過烘烤乾燥、硫磺燻蒸，但仍然極易黴變、蟲蛀，不易儲存和利用。傳統三葉青飲片需採用水煎的服用方法，只能煎出一部分有效成分，還有一部分有效成分留在藥渣中，造成浪費，而且水煎的高溫會破壞一部分有效成分的活性，質量標準方面，僅《浙江省中藥炮製規範》中有性味和性狀兩項要求，質量標準不完善，無法控制市場上良莠不齊的三葉青飲片，質量無法保證。
[0004]CN102526362A的發明公開了一種三葉青清熱消炎口服液的製備方法，通過對三葉青清洗粉碎用超聲波萃取、酶解糖化、膜分離過濾、高溫瞬間滅菌等工序製作。在製作中充分發揮出三葉青的藥性，最大程度保護三葉青的有效成分。該發明雖然能提高三葉青的利用率，但是其加工複雜，加工成本高。此外該發明未給出三葉青飲片如何有效加工的技術啟
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[0005]CN102846698A的發明雖然公開了一種三葉青破壁口服飲片的製備方法，通過對三葉青預處理、微波真空冷凍乾燥、低溫粉碎、超細粉碎、制粒、等工序製作，在製作中大大提高了三葉青的利用率，但其原料是幹的三葉青(民間認為三葉青鮮用效果最佳)、且其預處理時切的是2~5cm的飲片，微波乾燥時難免產生局部高溫，另其加工過程中還用到了灑精製粒、在50~70°C烘乾溫度較高，破壞了三葉青中的一部分活性物質。
【發明內容】
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[0006]本發明的目的是提供一種三葉青粉的製備方法，該方法能使三葉青的細胞壁被完全破壁，讓三葉青細胞中所含的各種成份完全釋放，滲透力得到極大提高，有效成份得到最大程度的吸收，以利於發揮藥效。[0007]為實現上述發明目的，本發明採用如下技術方案:
[0008]一種三葉青粉的製備方法，包括如下步驟:
[0009](I)預處理:取新鮮三葉青藥材，除去雜質，用水洗淨，切成片或銼成粉；
[0010](2)低溫冷凍:將步驟(1)獲得的預處理品攤開進行冷凍，冷凍溫度為一 5~一40 0C
[0011](3)低溫粉碎:將步驟(2)獲得的產品在一 5~一 40°C的低溫條件下進行粉碎，過篩，得40~100目的粗粉；
[0012](4)低溫真空微波乾燥:將步驟(3)獲得的三葉青粗粉進行低溫真空微波乾燥，微波功率:1~15kw，溫度:一 5~一 50°C，真空度:0.04~0.09Pa，微波乾燥總時間:0.2~3h ；
[0013](5)低溫氣流粉碎:將步驟(4)獲得的三葉青乾燥粉在O~一 30°C的低溫條件下進行超細粉碎，至300目以下；
[0014](6)共振磨粉碎:在不超過20°C的溫度條件下，將步驟(5)獲得的三葉青超細粉在共振磨中進行超微粉碎，使其粒徑達到300~1000目之間(其粒徑的檢測可以通過掃描電鏡、雷射粒度儀等方法進行檢測);
[0015](7)分裝與包裝:取步驟(6)製得的超微粉，經微波滅菌後在無菌分裝室進行分裝，按照每包I~5克的規格進行分裝及外包裝，製得三葉青粉成品。
[0016]本發明步驟使用的原料三葉青藥材是三葉青的塊根。
[0017]作為優選，步驟(2)中冷凍溫度在一 15~一 30°C。
[0018]作為優選，步驟(3)中粉碎溫度在一5~一30°C。
[0019]作為優選，步驟(4)中微波乾燥過程中採取間隔30~90s，加熱30~60s的微波處理方式(即加熱30~60s就停止加熱30~90s，然後再繼續加熱30~60s再停止加熱30~90s，依次循環)。這樣操作是為了避免三葉青粉受熱過快而破壞有效成分和焦化，微波處理的總時間優選0.5~3h,更優選I~3小時。
[0020]作為優選，步驟(6)中共振磨粉碎溫度在O~10°C。
[0021]作為優選，步驟(7)中無菌分裝室溫度在18~26°C，相對溼度在65%以下。這樣處理的目的是避免粉末吸溼和染菌。
[0022]作為優選，步驟(7)中所述的微波滅菌為在功率I~3kw，頻率2450~3000MHZ的微波條件下滅菌2~lOmin。
[0023]本發明製備過程都是在低溫下進行，充分保持了三葉青功效成分的活性，能保證三葉青的藥效。
[0024]本發明製得的三葉青粉可以直接服用，還可以作為中藥飲片調劑使用，也可以再通過提取，分離出各種有效成分。
[0025]與現有技術相比，本發明有以下明顯的優點:1、加工過程中不添加其它輔助原輔料，使用純物理法加工，保證了製品的純正。2、加工過程中三葉青消耗較少，節約了三葉青資源，3、加工過程都是在低溫下進行，充分保持了三葉青功效成分的活性。4、製得的三葉青粉儲存方便，質量穩定。
【具體實施方式】[0026]下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。
[0027]本發明中，若非特指，所採用的原料和設備等均可從市場購得或是本領域常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明均為本領域的常規方法。
[0028]實施例1:
[0029](I)預處理:取新鮮三葉青藥材，除去雜質，用水洗淨，切成2~4mm厚片；
[0030](2)低溫冷凍:將步驟(1)獲得的三葉青片攤開進行冷凍，冷凍溫度為一 5°C。
[0031](3)低溫粉碎:將步驟(2)獲得的三葉青片在一 5°C的低溫條件下進行粉碎，過篩，得40~100目的粗粉。
[0032](4)低溫真空微波乾燥:將步驟(3)獲得的三葉青粗粉放入真空微波乾燥箱中進行低溫真空微波乾燥，控制微波功率:lkw，真空度:0.04Pa，溫度:一 5°C ;微波乾燥總時間，2h，微波乾燥過程中採取間隔30s，加熱30s的微波處理方式(即加熱30s就停止加熱30s，然後再繼續加熱30s再停止加熱30s，依次循環)。
[0033](5)低溫氣流粉碎:將步驟(4)獲得的三葉青乾燥粉在0°C的低溫條件下進行超細粉碎，至300目以下。
[0034](6)共振磨粉碎:將步驟(5)獲得的三葉青超細粉在共振磨中進行納米粉碎，控制溫度在O~10°C，使其粒徑達到300~1000目之間(其粒徑的檢測可以通過掃描電鏡、雷射粒度儀等方法進行檢測)。 [0035](7)分裝與包裝:取步驟(6)製得的三葉青超微粉，經Ikw功率，頻率2450MHZ微波滅菌2分鐘，放至室溫後，在溫度18~26°C，溼度65%以下的無菌分裝室進行分裝，按照每包I~5克的規格進行分裝及外包裝，製得成品。
[0036]實施例2:
[0037](I)預處理:取新鮮三葉青藥材,除去雜質,用水洗淨,切成2~4mm厚片；
[0038](2)低溫冷凍:將步驟(1)獲得的三葉青片攤開進行冷凍，冷凍溫度為一 40°C。
[0039](3)低溫粉碎:將步驟(2)獲得的三葉青片在一 50°C的低溫條件下進行粉碎，過篩，得40~100目的粗粉。
[0040](4)低溫真空微波乾燥:將步驟(3)獲得的三葉青粗粉進行低溫真空微波乾燥，控制微波功率:15kw，微波乾燥總時間，0.5h，溫度:一 50°C;真空度:0.09Pa。微波乾燥過程中採取間隔30s，加熱60s的微波處理方式(即加熱30s就停止加熱60s，然後再繼續加熱30s再停止加熱60s，依次循環)。
[0041](5)低溫氣流粉碎:將步驟(4)獲得的三葉青乾燥粉在一 30°C的低溫條件下進行超細粉碎，至300目以下。
[0042](6)共振磨粉碎:將步驟(5)獲得的三葉青超細粉在共振磨中進行納米粉碎，使其粒徑達到300~1000目之間(其粒徑的檢測可以通過掃描電鏡、雷射粒度儀等方法進行檢測)。
[0043](7)分裝與包裝:取步驟(6)製得的超微粉，經Ikw功率，頻率2450MHZ微波滅菌2分鐘，放至室溫後，在溫度18~26°C，溼度65%以下的無菌分裝室進行分裝，按照每包I~5克的規格進行分裝及外包裝，製得成品。
[0044]實施例3:
[0045](I)預處理:取新鮮三葉青藥材，除去雜質，用水洗淨，切成2~4mm厚片；[0046](2)低溫冷凍:將步驟(1)獲得的三葉青片攤開進行冷凍，冷凍溫度為一 20°C。
[0047](3)低溫粉碎:將步驟(2)獲得的三葉青片在一 20°C的低溫條件下進行粉碎，過篩，得40~100目的粗粉。
[0048](4)低溫真空微波乾燥:將步驟(3)獲得的三葉青粗粉進行低溫真空微波乾燥，微波功率:6kw，微波乾燥總時間，lh，溫度:一 35°C ;真空度:0.08Pa。微波乾燥過程中採取間隔60s，加熱90s的微波處理方式(即加熱90s就停止加熱60s，然後再繼續加熱90s再停止加熱60s，依次循環)。
[0049](5)低溫氣流粉碎:將步驟(4)獲得的三葉青乾燥粉在一 15°C的低溫條件下進行超細粉碎，至300目以下。
[0050](6)共振磨粉碎:將步驟(5)獲得的三葉青超細粉在共振磨中進行超微粉碎，使其粒徑達到300~1000目之間(其粒徑的檢測可以通過掃描電鏡、雷射粒度儀等方法進行檢測)。
[0051](7)分裝與包裝:取步驟(6)製得的超微粉，經Ikw功率，頻率2450MHZ微波滅菌2分鐘，放至室溫後，在溫度18~26°C，溼度65%以下的無菌分裝室進行分裝，按照每包I~5克的規格進行分裝及外包裝，製得成品。
[0052]本發明製得的三葉青粉與CN102846698A的產品質量比較，其中活性成分含量對比如下表1所示:
[0053]表1
[0054]
【權利要求】
1.一種三葉青粉的製備方法，包括如下步驟: (1)預處理:取新鮮三葉青藥材，除去雜質，用水洗淨，切成片或銼成粉；(2)低溫冷凍:將步驟(1)獲得的預處理品攤開進行冷凍，冷凍溫度為一5~一 40°C (3)低溫粉碎:將步驟(2)獲得的產品在一5~一 40°C的低溫條件下進行粉碎，過篩，得40~100目的粗粉；(4)低溫真空微波乾燥:將步驟(3)獲得的三葉青粗粉進行低溫真空微波乾燥，微波功率:1~15kw，溫度:一 5~一 50°C，真空度:0.04~0.09Pa，微波乾燥總時間:0.2~3h ; (5)低溫氣流粉碎:將步驟(4)獲得的三葉青乾燥粉在O~一30°C的低溫條件下進行超細粉碎，至300目以下； (6)共振磨粉碎:在不超過20°C的溫度條件下，將步驟(5)獲得的三葉青超細粉在共振磨中進行超微粉碎，使其粒徑達到300~1000目之間； (7)分裝與包裝:取步驟(6)製得的超微粉，經微波滅菌後在無菌分裝室進行分裝，按照每包I~5克的規格進行分裝及外包裝，製得三葉青粉成品。
2.如權利要求1所述的三葉青粉的製備方法，其特徵在於:步驟(1)使用的三葉青藥材是二葉青的塊根。
3.如權利要求1所述的三葉青粉的製備方法，其特徵在於:步驟(2)中冷凍溫度在一15 ~一30°C。
4.如權利要求1所述的三葉青粉的製備方法，其特徵在於:步驟(3)中粉碎溫度在一5 ~一30。。。
5.如權利要求1所述的三葉青粉的製備方法，其特徵在於:步驟(4)中微波乾燥過程中採取加熱30~60s，間隔30~90s的微波處理方式。
6.如權利要求5所述的三葉青粉的製備方法，其特徵在於:步驟(4)中，微波處理的總時間為0.5~3h。
7.如權利要求1所述的三葉青粉的製備方法，其特徵在於:步驟(6)中共振磨粉碎溫度在O~10°C。
8.如權利要求1所述的三葉青粉的製備方法，其特徵在於:步驟(7)中所述的微波滅菌為在功率I~3kw，頻率2450~3000MHz的微波條件下滅菌2~lOmin。
9.如權利要求8所述的三葉青粉的製備方法，其特徵在於:步驟(7)中無菌分裝室溫度在18~26°C，相對溼度在65%以下。
【文檔編號】A61K36/48GK103948668SQ201410106520
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年3月20日 優先權日:2014年3月20日
【發明者】李明焱, 董忠靜, 崔玉海, 李振皓, 朱仙蓮, 徐靖, 王瑛 申請人:武義壽仙谷中藥飲片有限公司