改進的原料效率的方法和工藝的製作方法

2023-11-06 22:27:27

專利名稱：改進的原料效率的方法和工藝的製作方法
技術領域：
本公開涉及在流化床中生產聚烯烴，具體來說，涉及在保留流化氣體的同時以 期望的生產速率從流化床反應器除去聚合產物的方法。
背景技術：
在流化床反應器中生產聚烯烴的長期問題在於，由從反應器除去固體聚合物產 物造成的流化氣體中未反應單體的損失。聚合物或樹脂產物的顆粒通常通過使它們通過 與流化床反應器連接的產物罐而除去，這一般在正壓下由重力輔助進行，這期間顆粒仍 然在某種程度上被反應器的氣體氛圍夾帶或包圍。儘管有排放循環期間固體產物流過的 閥門系統，但與產物一起離開反應器的循環氣體通常含有顯著量的未反應單體。未反應 單體的損失形成化學反應物的經濟損失。流化氣體可進一步包括惰性氣體，例如，以控 制再循環氣體的露點，但這也在每次聚合物產物從反應器除去時帶來經濟損失。之前開發的用於最小化除去聚合物產物時的氣體損失的系統，相對於沒有採用 該系統的反應器設計來說，往往妨礙了固體產物本身的除去。結果，整個聚合過程最終 可能會受產物除去速率的限制，而不是取決於生產速率。這些生產限制在大型、昂貴的 反應器中是極其不期望的。因此，存在對新的產物除去策略的需求，該策略可以幫助最小化除去聚合物產 物時反應器氣體的損失，但不會阻礙產物排出期間固體產物的除去。還存在對產物除去 系統的需求，該系統可以在寬範圍的反應器參數下運行，而不會限制生產速率。

發明內容
本公開提供了方法和裝置，其用於控制從流化床反應器的產物排放，並用於控 制、減少、和/或最小化由從反應器除去固體聚合物產物而產生的未反應單體和流化氣 體的損失。流化床反應器通常通過集成產物排放系統即IPDS排出樹脂，該系統包括配置 成最小化樹脂排放循環期間來自反應器的反應器氣體損失的一組閥和罐。在一方面，最 小化循環氣體損失可以通過在反應器排出工序(sequence)期間用樹脂基本上完全填充產 物罐或過度填充產物罐至限定的、期望的樹脂水平來實現。在產物罐中最大化的樹脂填 充使反應器氣體量最小化，從而也在最大化樹脂產量時最小化了排放循環氣體的損失。 同時，使產物罐過度填充至多於可接受的量，會導致IPDS系統中不期望的阻塞，並導致 IPDS停機，這會減少裝置產量以及增加循環氣體損失。IPDS系統中控制閥的步驟時間典型地必須手動調節，這需要「嘗試和錯誤 (trial-and-error)」調節以保持可靠的運行。例如，在排放循環期間打開產物排放閥的時 間(其控制產物罐填充或過度填充的程度)通常是手動調節的一個參數。根據本公開， 利用包括用於檢測固體顆粒產物水平的檢測器的系統，與自動調節預定「閥打開」時間 周期以獲得產物罐中期望的填充或過度填充水平的控制系統和各種算法結合，使產物排 放閥打開和關閉可控的時間周期。將產物罐描述成「填充的」是指，產物加入到該產物罐至約最大程度，即該產物罐的約100%容積水平，而沒有顯著的產物從該罐溢流。將 產物罐描述為「過度填充的」是指，在某種期望的程度下發生了產物加入到該產物罐的 大於該產物罐100%的最大容積水平，使得產物從該罐溢流出進入排氣管、溢流容器等。 本文所使用的術語「最大」或「最大化」等包括「填充的」和「過度填充」的概念， 從而顆粒產物加入到產物罐最高達可接受的或期望的水平，其包括填充或過度填充至期 望的程度。因此，在一方面，本公開提供了將固體顆粒產物和來自流化床反應器的氣體一 起從流化床反應器除去的方法，其中產物罐通過填充閥與所述流化床反應器連接並且包 括清空所述產物罐的裝置和排氣所述產物罐的裝置。所述產物罐或排氣管包括能夠檢測 固體顆粒產物的檢測器和與所述檢測器和所述填充閥連通並能夠控制所述填充閥的控制 系統。所述檢測器位於例如所述罐的頂部處或接近所述罐的頂部和/或與排氣管接續， 使得所述檢測器指示何時產物罐填充或過度填充至已知水平，例如在排氣管內的已知水 平。排放循環通過以下方式進行打開所述填充閥預定時間周期並將固體顆粒產物和反 應器氣體輸送到產物罐中，然後關閉填充閥並清空所述罐。重複該排放循環任意次數， 並且所採用的特定控制算法計算待作出的調節，與控制系統結合，調節所述預定時間周 期。可以使用任何檢測器，只要它可以在位於產物罐和/或排氣管時可以檢測在檢測器 的水平處是否存在固體顆粒產物，並且可以基於任何檢測器將提供的響應的類型來選擇 特定的控制算法。在一方面，可以採用根據是否檢測到固體顆粒產物而提供簡單的二元響應的檢 測器。在這方面，舉例來說，可以確定其中用檢測器檢測到固體顆粒產物的排放循環的 比例或百分比。當在測試周期期間進行排放循環時，控制算法可以與控制系統一起使用 以調節預定時間周期，從而增加或減少其中用檢測器檢測到固體顆粒產物的排放循環的 比例。隨著進行更多次的排放循環並作出系列調節，產物罐在各產物排放循環期間可達 到基本上恆定的期望填充水平。在另一方面，可以採用對固體顆粒產物的存在提供定量或成比例響應的檢測 器，包括提供測得參數的峰值的檢測器。在這方面，舉例來說，可以使用提供峰密度測 量的檢測器。可以選擇期望的或目標檢測器響應值，以及最小可接受和最大可接受響應 值，當進行排放循環所述測試周期時，控制算法可以計算平均檢測器響應值。在測試周 期結束時，根據平均檢測器響應值是在最小可接受響應值或是低於最小可接受響應值、 在最大可接受響應值或是高於最大可接受響應值、或者在期望的或目標檢測器響應值或 是接近該期望的或目標檢測器響應值，可以調節所述預定時間周期。本文公開的方法對於其中作為順序運行的一部分將產物罐快速填充和清空的工 藝來說是特別有用的，在所述工藝中，適當的、精確水平的罐填充有助於最大化和/或 優化反應器產量，同時最小化或優化流化氣體中未反應單體的損失。其中可以使用所述 公開的方法的一種順序運行類型公開於美國專利6,255,411，該專利在此以其全部內容通 過引用納入本申請。在這方面，用於清空產物罐的裝置典型地包括通過排出閥與產物罐 連接的下遊放空罐。在所公開的方法的另一方面，提供了從流化床反應器除去固體顆粒產物的方 法，其中在產物罐和/或排氣管中採用能夠檢測固體顆粒產物的兩個檢測器，以及與檢測器和填充閥連通的控制系統。在該方法和裝置中，第一檢測器定位成指示何時產 物罐填充或過度填充至較低的第一水平，並且第二檢測器定位成指示何時產物罐過度 填充至較高的第二水平。可以使用的檢測器可以為對固體顆粒產物的存在提供二元的 「開-關」響應、或提供與某種測得參數成比例值的定量(scaled)或成比例響應的檢測
ο在雙檢測器的方面中，舉例來說，利用具有二元響應的檢測器，當進行排放循 環並重複任意次數時，檢測器和控制系統可以確定其中固體顆粒產物在第一和第二檢測 器處都被檢測到的排放循環的比例或百分比。控制算法可以與控制系統一起使用以調節 所述預定時間周期，從而增加或減少其中固體顆粒產物在第一和第二檢測器處都被檢測 到的排放循環的比例。通過加入第二檢測器，其典型地在排氣管中高於可位於距產物罐 頂部若干英寸的第一檢測器，可以獲得對產物罐填充水平的更精確的控制。例如，利用 該雙檢測器方法和裝置，可以調節所述預定時間周期，使得在約100%的排放循環中固體 顆粒產物被第一檢測器檢測到，並且在約0%的排放循環中固體顆粒產物被第二檢測器檢 測到。對雙檢測器方面進一步來說，舉例來說，利用具有定量或成比例響應的檢測 器，當進行排放循環並重複任意次數時，可以為各檢測器選擇期望的或目標檢測器響應 值，以及為各檢測器選擇最小可接受和最大可接受響應值，但是典型地，最小可接受響 應值與產物罐或排氣管中較低的檢測器有關，並且最大可接受響應值與產物罐或排氣管 中較高的檢測器有關。當排放循環進行特定測試周期期間時，控制算法可以計算平均檢 測器響應值。測試周期結束時，根據對於兩個檢測器的每一個來說平均檢測器響應值是 在最小可接受響應值或是低於最小可接受響應值，是在最大可接受響應值或是高於最大 可接受響應值，或者低於、高於或接近期望的或目標檢測器響應值，可以調節所述預定 時間周期。可以採用該雙檢測器實施方式，例如，以提供對固體顆粒樹脂產物水平的非 常精細的調節。已描述了多種反應器系統和流化床產物排放設計，其實例披露於美國專利 4,621,952、4,003,712、4,032,391、4,255,542、4,302,565、和 4,535,134 中，所述各專利在 此通過引用以其全部內容納入本申請。能預料的是，本公開的裝置和方法可以與任意這 些反應器系統組合使用以順序地調節排放循環，使得在各產物排放循環期間產物罐達到 基本上恆定的期望填充水平。


圖1為本公開的產物排放系統的簡化示意圖，其展示了與產物罐填充閥連通的 檢測器和控制系統。圖2為採用本公開的產物排放系統的典型的流化床聚合反應器系統的示意圖。圖3為展示用於圖解說明根據美國專利6,255,411的產物除去工序的罐和閥門系 統的示意圖，該工序可以與本公開的產物排放系統組合使用。
具體實施例方式本公開提供了利用新的控制方法通過改進集成產物排放系統(IPDS)的填充效率而改進流化床反應器的原料效率和裝置產量的方法、裝置、和系統。例如，本公開有助 於解決保持流化床聚合反應器中如用於UNIPOL 氣相技術和其它工藝中產物排放的最佳 運行，以保持期望的生產率，同時最小化循環氣體的損失。所公開的方法和裝置可應用 於所有樹脂產物，如聚丙烯(PP)包括全同立構聚丙烯GPP)，高密度聚乙烯(HDPE)，線 性低密度聚乙烯(LLDPE)包括茂金屬催化的線性低密度聚乙烯(mLLDPE)，乙烯-丙烯 橡膠(EPR)，三元乙丙橡膠(EPDM)等。根據本公開，利用包括檢測器、控制系統的系 統以及各種控制算法，將流化床反應器的產物排放閥打開和關閉可控制的時間，並且自 動調節預定的「閥打開」時間，保持產物罐中期望的填充水平。根據本公開，提供了從流化床反應器除去固體顆粒產物的方法，所述方法包 括(a)提供⑴通過填充閥與流化床反應器連接、並包括清空裝置和排氣裝置的產物罐；( )檢測器，其在固體顆粒產物將所述產物罐填充或過度填充至所述檢測器的水 平時提供響應；和(iii)控制系統，其與所述檢測器和所述填充閥連通並能夠控制所述填充閥；(b)進行至少一個排放循環，所述排放循環包括⑴打開所述填充閥預定時間周期並將所述固體顆粒產物與氣體一起從所述流化 床反應器輸送到所述產物罐；和( )在所述預定時間周期後，關閉所述填充閥並清空所述產物罐；(c)在進行步驟(b)時，利用控制算法和在進行至少一個排放循環時獲得的至少 一個檢測器響應或無響應，計算對所述預定時間周期的期望的調節；以及(d)利用所述控制系統通過所述期望的調節來調節所述預定時間周期。典型地，用於使產物罐排氣的裝置為排氣管，並且所述檢測器可以位於排氣管 中或接續排氣管從而在特定固體產物在排氣管內達到期望的水平時檢測特定固體產物。 當所述檢測器定位成在排氣管中檢測產物時，產物罐過度填充至檢測器的水平；也就是 說，這樣的配置允許當以某種期望程度發生了產物從產物罐溢流進入排氣管時，檢測器 發出信號。在一方面，檢測器可以沿排氣管位於距排氣管和產物罐的交匯處任意的距 離。在一方面，檢測器可以位於距排氣管和產物罐的交匯處約0.25英尺 約10英尺 或甚至更遠，並儘可能接近產物罐頂部安裝。檢測器的位置可以隨特定樹脂而改變， 並且可以寬範圍變化。例如，較高「發粘的」或膠粘的樹脂(其可屬於較低密度的樹 脂(LDPE、EPR等))通常具有在排氣管中較低的檢測器位置或在產物罐頂部的檢測器 位置，以防止排氣管堵塞。較低「發粘的」或膠粘的樹脂(通常屬於較高密度的樹脂 (HDPE等))可以適應排氣管中較高的檢測器位置，因為它們進入排氣管若干英尺存在， 這不太可能導致IPDS系統中的堵塞或阻塞。因此，檢測器可以位於在排氣管中或排氣管 上距排氣管和產物罐的交匯處約10英尺、約9英尺、約8英尺、約7英尺、約6英尺、 約5英尺、約4英尺、約3英尺、約2英尺、約1.5英尺、約1英尺、約0.5英尺、或約 0.25英尺。在另一方面，檢測器可以位於距排氣管和產物罐的交匯處約0.25 約5.0英 尺、約0.5 約3.0英尺、或約0.75 約2.0英尺以發出產物水平處於期望的過度填充水 平的信號。
所公開的方法和裝置還提供了可移動或可調節的檢測器，以適應排氣管或產物 罐內當生產不同樹脂的情況時會期望進行檢測的不同高度。當所述檢測器為下述核密度 計時，密度計的輻射源和檢測器部分(例如，伽瑪檢測器)可以在排氣管的外側上彼此相 對安裝，使得核密度計以直接透射模式運行，而不需要檢測器探針直接進入或打破排氣 管。因此，當需要可調節的檢測器時，核密度計是非常合適的。可使用其它檢測器，如 光電傳感器。本公開的進一步方面提供了，檢測器可以位於產物罐頂部或接近產物罐頂部且 不在排氣管中，從而在產物過度填充產物罐而進入排氣管之前檢測所述產物。典型地， 為了最大化樹脂在產物罐中的填充和最小化反應器氣體量，檢測器可以在物理上儘可能 地接近產物罐頂部。但是，預期確切的檢測器位置隨以下因素變化檢測器尺寸，檢測 方法所需的路徑長度，可用到的僅用於安裝檢測器的任意排氣支路管的特定構造，和可 影響檢測器運行或檢測器運行所需的類似因素。舉例來說，如本文公開的，當所述檢測 器為核密度計時，密度計的輻射源和檢測器部分(例如，伽瑪檢測器)可以在產物罐的外 側上彼此相鄰安裝，使得核密度檢測器以背散射模式運行，從而允許檢測器位於產物罐 上的高處。在所公開的方法的一方面，填充閥打開有限的預定時間周期以將固體產物輸送 到產物罐，之後關閉填充閥並清空產物罐。典型地調節所述預定時間周期以優化氣體在 流化床反應器中的保留，並且可以使用任意數量的算法或編程邏輯以調節該閥打開的預 定時間周期。在一方面，本公開提供了進行和重複排放循環任意次數，和確定其中檢測 器檢測到固體顆粒產物的排放循環的比例。因此，上述方法的步驟(b)到(d)通常重複 至少一次。在多個排出和檢測事件出現時，利用控制算法和控制系統調節所述預定時間 周期以增加或減少其中用檢測器檢測到固體顆粒產物的排放循環的比例。因此，可以想 象的是，對於給定期間例如1或2小時內的所有排放循環，可期望在排放循環中特定比例 或百分比的過度填充事件。在這種情況下，如過度填充事件佔所有產物排放填充的一定 比例，則希望最大化樹脂在產物罐中的填充，因為僅一部分排放循環導致過度填充，在 IPDS系統中的阻塞不太可能發生。在一方面，可以採用根據是否檢測到固體顆粒產物而提供簡單的二元響應的檢 測器。舉例來說，當採用這種類型的檢測器時，計算對預定時間的期望調節和在進行至 少一個排放循環(對應於上述方法的步驟(c)和(d))時調節所述預定時間周期的步驟可 以根據包括以下步驟的控制算法實施⑴選擇包括足以進行至少一個排放循環的時間的測試周期；(ii)選擇期望的其中所述固體顆粒產物被所述檢測器檢測到的排放循環百分比％
(目標)；(iii)選擇使所述填充閥打開的所述預定時間周期減少的秒數(X)和增加的秒數 (y)；(iv)對於所述測試周期期間，計算其中所述固體顆粒產物被所述檢測器檢測到 的排放循環百分比％ (OBS)；(ν)在所述測試周期的最後排放循環之後，對所述預定時間周期按如下調節(A)如％ (0BS) > % (目標)，使所述預定時間周期減少χ秒；
(B)如％ (0BS) <% (目標)，使所述預定時間周期增加y秒；和(C)如％ (OBS) =%不對所述預定時間周期作出調節；(vi)重複步驟(iv)和(ν)任意次數；和(vii)在任意的步驟(ν)之後或在測試循環期間的任意時刻，任選調節t_a、% (目fe)、χ、y、或它們的任意組合。利用其中僅「是-否」的二元響應輸入算法的定量或成比例響應檢測器，也可 以採用這種二元響應算法策略。例如，利用作為響應的檢測到固體產物或未檢測到固體 產物，核密度計可以與二元響應算法一起使用。在這方面，排放事件總數中可以用於啟動對閥打開的預定時間的調節的樹脂檢 測比例或百分比可以為任意比例或百分比。例如，可以編程控制器使得如檢測器感受到 之前的時間周期的總樹脂排出的樹脂，其中α可以大於或等於約和小於或等 於約100% (也就是說，Rci^lOO)，則控制器可以設定為使填充閥打開時間減少期望的 時間間隔，典型地為β秒(其中，典型地秒)。減少填充時間用於允許較 少的填充罐的時間，從而提供較低的平均峰值罐水平，而增加填充時間用於提供較高的 平均峰值罐水平。而且，可以用於啟動調節的總樹脂排出的百分比α %範圍可以在約 5% 約90%，約10% 約80%，約20% 約70%，約30% 約60%，或約40% 約 55%。此外，在反應器運行在根據特定算法進行時，可對比例或百分比α %本身作出調 節，從而更快速地調節樹脂填充和獲得最大產物罐填充。例如，對於第一個1小時的監 控期間，或對於第一個20次排放循環，排放事件總數中啟動對閥打開的預定時間調節的 樹脂檢測百分比(α)可以為約10% 約90% ；對於第二個1小時監控期間，或對於第 二個20次排放循環，α可以為約25% 約75% ；對於第三個和接下來的1小時監控期 間，或對於第三個和接下來的20次排放循環，α可以為約25% 約75%。這些數值是 示例性的，因為可以使用根據反應器參數等改變α值的任意數量的算法。還可編程控制系統使得如密度計在之前的時間周期沒有檢測到總樹脂排出的 ￥%的產物，其中典型地RY動9且時間周期可以為約1小時，則控制器可以通過使填充 閥打開時間增加S秒(其中，典型地秒)來提高罐的填充。在進一步的方面中，可以採用提供對固體顆粒產物的存在的定量或成比例響應 的檢測器，包括可以採用提供對測得的參數的峰值的檢測器。舉例來說，當採用這種類 型的檢測器時，計算對所述預定時間的期望調節和在進行至少一個排放循環(對應於上 述方法的步驟(C)和(d))時調節所述預定時間周期的步驟可以根據包括以下步驟的控制 算法實施⑴選擇包括足以進行至少一個排放循環的時間的測試周期；(ii)選擇期望的檢測器響應值Rgfe，最小可接受檢測器響應值Rmin,和最大可接 受檢測器響應值Rmax ；(iii)選擇使所述填充閥打開的所述預定時間周期減少的秒數(χ)和增加的秒數 (y)；(iv)對於所述測試周期期間，在各排放循環之後，計算平均檢測器響應RAve ；(ν)在所述測試周期的最後排放循環之後，對所述預定時間周期按如下調節(A)如RAVgRMAX，使所述預定時間周期減少χ秒；
(B)如Rav￥Rmin，使所述預定時間周期增加y秒；和(C)如Rmin < Ravg < Rmax,不對所述預定時間周期作出調節；(vi)重複步驟(iv)和(ν)任意次數；和(vii)在任意的步驟(ν)之後或在測試循環期間的任意時刻，任選調節t_a、R目 標、Rmin、RMAX、x、y、 或它們的任意組合。在這方面，期望的檢測器響應值Rgfe可以為由核密度計測量獲得的峰值密度計 值P( )。如本領域技術人員領會的，算法參數 t 測試、R 目標、Rmin、RMAX、x、 或y中的 任一個、任意組合或全部可以在測試循環期間的任意時刻調節。可以改變時間調節，使 得χ可以大於、小於或等於y。典型地，所述預定時間周期減少的秒數(χ)可以大於所述 填充閥打開的所述預定時間周期增加的秒數(y)，因此，χ可以大於y。該特徵對於將固 體產物水平調節下降快於將其調節向上是有利的。此外，隨著生產繼續和反應器生產時 間增加，在重複所公開的算法中的步驟Gv)和(ν)時，可以向上調節至少一次。可以利用編程邏輯或算法的許多其它變量以調節所述預定時間周期或用於調節 根據本公開的其它反應器和/或產物排放參數。例如，在一方面，如本領域技術人員理 解的那樣，控制算法和控制系統可以調節閥打開的預定時間周期、各排放循環之間的時 間、任意數量的反應器參數、或它們的任意組合以優化流化床反應器中氣體的保留。此 外，還可想像的是，待調節的參數，如閥打開的預定時間周期，可以在任意數量的排放 循環之後調節。典型地，期望監控若干排放循環，例如在1小時時間內發生的排放循 環，以確定各排放循環中過度填充事件的比例，和調節僅在1小時監控周期後的閥打開 的預定時間周期。還可以監控給定數量的排放循環，例如約3 約20個排放循環，和使 對閥打開的預定時間周期計算出的調節基於排放循環的具體次數。或者，為了快速調節 閥打開時間，可僅在單一的排放循環後就作出調節。在進一步的方面中，可以使用編程邏輯，如以上公開的算法的任意組合。例 如，從第一排放循環開始，對於約5 約10個排放循環，可在各單獨的排放循環之後對 閥打開的預定時間作出調節，之後，監控排放循環1小時的周期並在每個1小時周期後調 節閥打開的預定時間的算法可代替最初的單獨排放循環。本公開的再進一步方面涉及調節閥打開的預定時間的時間遞變量，而無論調節 是增加或是減少所述預定時間。在這方面，控制系統可以使閥打開的預定時間周期增加 或減少任意的時間遞變量，例如，可使用約0.05秒 約5秒的時間調節。而且，該調節 還可以為約0.08 約3秒、或約0.1 約2秒。該遞變量本身也不必是恆定的，因為該 遞變量本身可以根據特定算法隨時間變化。為了示例的目的，對於第一個1小時監控周 期或對於第一個8次排放循環，可以以1秒遞變量調節預定時間，對於第二個1小時監控 周期或對於第二個8次排放循環，可以以0.3秒遞變量調節預定時間，以及對於任何接下 來的排放循環，可以以0.3秒遞變量調節預定時間。該特徵的優點在於，在反應器運行的 早期階段進行更多的粗調節，而反應器參數仍可達到穩定狀態條件，之後，當粗調節導 致產物罐填充不足或過度填充事件的可能性更高時，可作出更多的細調節。本公開的另一方面涉及檢測器。可以使用能夠感知產物罐和/或排氣管中固體 顆粒產物的存在的任何檢測器。合適的檢測器的實例包括，但不限於，核密度計、電容 探測器、光電傳感器、光密度計、差壓傳感器、聲敏感器、或振動探測器，或者，可以在下述多檢測器實施方式中使用它們的任意組合。核密度計在這裡公開的方法中良好地 使用。雖然不打算受制於任何理論，核密度計採用發射輻照回檢測器的光子(通常為伽 瑪射線)的放射性同位素源如137Cs,並且可以根據同位素源相對於檢測器的位置而適用 於以背散射模式或以直接透射模式檢測固體產物。在放射性同位素源和檢測器(直接透 射)之間存在的或鄰近放射性同位素源和檢測器(背散射)存在的固體產物將吸收可以被 檢測到的輻射。在一方面，位於圖1中的產物罐排氣(「G」)管線中的單點核水平檢 測器與算法工作良好，該算法調節閥打開的預定時間使得檢測器僅在給定的周期內檢測 特定排放循環百分比的產物，但是也可以使用其它算法，如本文公開的那些。本領域普通技術人員將理解，本文提供的附圖是示意圖，為了展示本公開的目 的，它們公開了各組件的連接關係等，並且不必限制為所示的各組件的具體定位。圖1 以簡化形式展示了本公開的產物排放系統的一個方面，並且顯示了與產物罐填充閥連通 的檢測器和控制系統。其它反應器組件沒有在該圖中展示。圖1中的產物罐1通過填充 閥3與流化床反應器2連接，並且包括在這裡以排氣管「G」 4顯示的排氣裝置，在這方 面，排氣管「G」 4使氣體返回反應器2。產物罐1還包括作為放空罐5顯示的用於清 空產物罐的裝置，該裝置通過放空罐管線6和放空罐閥7連接到產物罐1。檢測器8可 以為，例如，核密度計，其接續排氣管「G」 4，使得其配置成在固體樹脂產物填充排氣 管「G」 4至所述檢測器8的水平時進行檢測。檢測器8與控制系統9連通，控制系統 9本身還與產物罐填充閥3連通並且能夠利用根據本公開的控制算法來控制產物罐填充閥 3的打開和關閉。圖2顯示了流化床反應系統的基本總體運行，該系統是常用於製造聚乙烯、乙 烯共聚物、和其它烯烴聚合物的類型，其使用本公開的產物排放系統。參考圖2，反應器 101包括反應區102和減速區103。流化床中使用的催化劑前體或部分活化的前體組合物 可以存儲在被對所存儲的材料惰性的氣體如氮氣或氬氣包圍的儲器104中備用。補充氣 體供入流化床，並且補充氣體的組成可以通過氣體分析儀105確定。需要時，部分補充 氣體可以經氣體循環管線106在床之下的位置107處返回反應器。在返回位置之上有氣 體分布板108以輔助床的流化。在床中沒有反應的氣體流部分構成了循環氣體，所述循環氣體典型地從聚合區 除去，優選通過使其進入床之上的夾帶的顆粒有機會落回床的減速區103。然後，循環氣 體在壓縮機109中被壓縮，然後通過換熱器110，在換熱器110中，循環氣體在其返回床 之前脫除反應熱。活化劑化合物典型地加入換熱器110下遊的反應系統，並且如圖所示 可從分配器111通過管線112供入氣體循環系統。催化劑前體或部分活化的催化劑前體 組合物典型地以等於其消耗速率的速率在分配板108之上的位置113處注入床。顆粒聚合物產物可以以具有一部分氣體流的懸浮體(suspension)的形式從位 置114連續取出，從而當顆粒到達它們的最終收集區時最小化進一步的聚合和結塊 (sintering),所述一部分氣體流在顆粒沉澱時排出。懸浮的氣體還可以用於驅動一個反應 器的產物到產物罐117。顆粒聚合物產物方便地和優選地通過分別在產物罐117上遊和 下遊的一對定時閥115和116的順序運行而取出。因此，閥115為產物罐填充閥，而閥 116為產物罐117和放空罐124之間的放空罐填充閥，其為用於清空產物罐117的裝置。 在閥116關閉時，打開閥115以將一注(aplug of)氣體和產物釋放到在閥116和那時關閉的閥115之間的產物罐117。含有未反應單體的排出氣體可通過排氣管118從產物罐117 回收。檢測器122可以為例如核密度計，其接續排氣管118和/或與排氣管118連通， 並且當產物填充排氣管118至檢測器122的水平時能夠檢測固體顆粒產物。檢測器122 與控制系統123連通，控制系統123本身又與產物罐填充閥115連通並能夠利用根據本公 開的控制算法來控制產物罐填充閥115的打開和關閉。然後，打開閥116以將產物輸送到放空罐124，放空罐124本身可以通過將產物 輸送到更低壓力的區域而清空。然後，關閉閥116以等待下一次產物回收運行。含有 未反應單體的排出氣體可通過管118從區域117回收，並在壓縮機119中被壓縮，並且 直接或通過淨化器120，經由管121在循環壓縮機109上遊的位置處返回到氣體循環管線 106。本公開進一步提供了利用雙檢測器設置從流化床反應器除去固體顆粒產物的方 法。在這方面，第一檢測器定位成指示何時產物罐填充或過度填充至較低的第一水平， 並且第二檢測器定位成指示何時產物罐過度填充至較高的第二水平。檢測器可以為所述 的二元「開-關」響應檢測器或定量或成比例響應的檢測器。因此，根據本公開的這一 方面，提供了從流化床反應器除去固體顆粒產物的方法，所述方法包括(a)提供⑴通過填充閥與流化床反應器連接、並包括清空裝置和排氣裝置的產物罐；( )第一檢測器，其在固體顆粒產物將所述產物罐填充或過度填充至第一水平時 提供響應；(iii)第二檢測器，其在固體顆粒產物將所述產物罐填充或過度填充至高於所述 第一水平的第二水平時提供響應；(iv)控制系統，其與所述檢測器和所述填充閥連通並能夠控制所述填充閥；(b)進行至少一個排放循環，所述排放循環包括⑴打開所述填充閥預定時間周期並將所述固體顆粒產物與氣體一起從所述流化 床反應器輸送到所述產物罐；和( )在所述預定時間周期後，關閉所述填充閥並清空所述產物罐；(c)在進行步驟(b)時，利用控制算法和在進行至少一個排放循環時從所述第一 檢測器、所述第二檢測器、或以上兩者獲得的至少一個檢測器響應或無響應，計算對所 述預定時間周期的期望的調節；和(d)利用所述控制系統通過所述期望的調節來調節所述預定時間周期。典型地，本方法的步驟(b)到(d)重複至少一次。而且，可以調節所述預定時 間周期以增加或減少所述預定時間周期任意量，但典型地可以調節約0.05秒 約5秒的 量。此外，所述預定時間周期可以在進行任意次步驟(C)之後調節，但典型地可以在重 復進行步驟(C)約3 約20次之後調節。可以採用本文公開的任何算法或算法組合以調節所述預定時間周期。當使用雙 檢測器時，使所述預定時間周期減少的秒數(X)和增加的秒數(y)可以通過只考慮單一檢 測器的算法或考慮兩個檢測器的算法計算。例如，當預定時間周期應減少時，減少時間 (χ)可以由僅考慮相應的減少時間的算法計算，所述減少時間由考慮較高的第二檢測器 的響應的算法確定；而任何必要的增加時間(y)可以由僅考慮相應的減少時間的算法計算，所述減少時間由考慮檢較低的第一測器的響應的算法確定。考慮通過對上部和下部 檢測器的檢測器響應進行修正(scaling)來計算(χ)或(y)的更複雜的算法也在本公開的 範圍內。根據所公開的方法和裝置的這方面，通過加入第二檢測器，其在排氣管中典型 地高於位於距產物罐頂部僅若干英寸的第一檢測器，可以獲得對產物罐填充水平的更精 確的控制。舉例來說，類似於單一檢測器方法，利用二元響應檢測器，控制算法可以與 控制系統一起使用以調節所述預定時間周期，從而增加或減少其中固體顆粒產物被第一 和第二檢測器檢測到的排放循環的比例。例如，利用這樣的雙檢測器方法和裝置，可 以調節所述預定時間周期使得固體顆粒產物被第一檢測器檢測到的排放循環為約90% 約100%，和固體顆粒產物被第二檢測器檢測到的排放循環為約0% 約10%。在另 一方面，可以調節所述預定時間周期使得固體產物被第一檢測器檢測到的排放循環為約 100%,而固體顆粒產物被第二檢測器檢測到的排放循環為約0%。用於使所述產物罐排 氣的裝置典型地為排氣管；因此，第二檢測器通常定位成檢測排氣管內的樹脂產物，並 且第一檢測器可以定位成檢測產物罐內的樹脂產物，包括在產物罐頂部處的或在排氣管 內的。典型地，調節所述預定時間周期以優化氣體在所述反應器中的保留時間。在進一步的方面中，這裡公開的方法可以與已被採用或目前正被採用的通過其 它方式優化產物排放系統性能的其它方法組合使用。例如，美國專利6,255,411描述了對 產物排放系統的優化，其通過調節在複雜產物排放時間循環內各步驟的時間來實現。對 所研究的功能的時間分配通過閥的定時打開和關閉來確定，其中所述閥典型地通過依據 特定順序編程的數字控制器來控制。可以調節順序中各步驟中的時間消耗以提供期望的 反應器排放速率，以及最小的循環氣體損失。通過優化和/或最大化各產物罐中的樹脂 填充，本公開可以用於優化這種複雜的產物排放循環的第一階段。圖3展示了用於根據美國專利6,255,411的產物除去工序的圖解說明的罐和閥控 制，其利用雙產物罐展示，但也可以適用於3個或更多個產物罐。圖3的產物排放控制 系統可以與圖3中未示出的本公開的產物排放系統組合使用。為了對圖3解釋和說明的 目的，假設所有閥A、B、C、D、E、F、G、和H在開始時是關閉的。為了說明的目 的，產物排放順序以打開閥B或C的控制信號開始。固體產物從相對較高壓力的反應器I 流入較低壓力的罐J或K，固體顆粒產物開始通過如圖所示的右側或左側(也可稱為東側 和西側)的系列閥和罐移動。罐J和K構成產物罐，並且罐L和M典型地稱為放空罐。 可以利用本文公開的並展示於圖1(但沒有展示於圖3)的控制方法來配置圖3的產物罐J 和K，從而為優化包含單體的反應器氣體的保留提供高度有效的組合方法。因此，以上 公開的如1圖所示的用於最大化產物罐填充水平的方法在產物罐J和K獨立地進行時，進 行下述與圖3有關的產物操控工序。假設打開閥B以用產物填充罐J，罐J現在的壓力接近反應器I的壓力。現在關 閉閥B和打開閥A，允許罐J和K中的壓力接近平衡。然後關閉閥A和打開閥D，允許 固體材料從罐J流入罐L，在之前該固體材料通過閥B的運行而沉積到罐J。除了使固體 產物移動，這使罐J和L中的氣體壓力趨於平衡。然後關閉閥D和打開閥E，通過使氣 體從罐L移動到罐M，允許罐L和M中的壓力接近平衡。然後關閉閥E和打開閥G，允 許固體從罐L流到產物倉N或其它壓力較低的目的地，其可為具有受控壓力的傳送器。
如圖3所示的美國專利6,255,411的產物除去工序中完整的排放循環包括，排出 產物後產物通過西側或東側順序進行的類似移動，無論利用哪一側都是僅僅為了在首先 的五個步驟期間進行氣體壓力平衡。因此，按所述的在系統使產物移動通過罐J和L後， 通過打開閥C，額外的固體產物現在將從反應器I移動到罐K，然後關閉閥C和打開閥A 以允許罐K的氣體壓力與罐J達到平衡。關閉閥A和打開閥F以使產物流入罐M，關 閉閥F和打開E以使氣體從罐M流入罐L ；然後關閉閥E和打開H以將產物送到目的地 P0因此，西側和東側均有五個步驟，三個產物移動步驟，以及第一和第二步驟之間、和 第二和第三步驟之間的壓力平衡步驟。僅在圖3中產物排放系統的一側顯示的任選特徵為在產物罐J和放空罐L之間設 置的管道200。通常大多數產物非常容易移動，因為顯著的壓差輔助了其移動。但是， 當罐L達到充滿且罐壓力達到平衡時，產物移動更多地取決於重力，並且當氣體被產物 替換變成顯著的效應時，氣體流動實際上趨於反向。這時，可打開閥201以允許被替換 的氣體從放空罐L流到產物罐J。通過允許被替換的氣體通過管線200流動，從罐J落入 罐L的固體產物不必克服從罐L向上移動的氣體逆流，並且將比原來的情況更快地完成 固體產物移動。期望的不僅是產物盡設備所能快速移動，而且接收罐也儘可能充滿。閥 201的運行可響應表示罐J和L之間預定壓差的信號。類似的管線和閥可以設置在罐K 和M之間、反應器I和罐K之間、和/或罐J和反應器I之間。所述管線可在排出系統 的兩側使用。而且，可通過將來自壓力高於目的地N或P中當前壓力的源的氣體加入罐 L或M，從而輔助通過閥G和/或H進行的固體產物移動，尤其是接近運行結束時。因此，根據本公開的這方面，從流化床反應器除去固體顆粒產物的方法，所述 方法包括(a)提供多組並行系列罐，所述系列罐包括第一產物罐、第一放空罐、第二產物 罐、和第二放空罐，其中⑴各產物罐通過填充閥與所述流化床反應器連接，並且包括清空裝置和排氣裝 置；( )為各產物罐提供檢測器以在固體顆粒產物將所述產物罐填充或過度填充至所 述檢測器的水平時提供響應；(iii)為各產物罐提供控制系統，其與所述檢測器和所述填充閥連通並能夠控制 所述填充閥；(b)對於一個並行系列罐來說，通過以下方式將所述固體顆粒產物與氣體一起從 所述反應器輸送到所述第一產物罐⑴打開所述填充閥預定時間周期並將所述固體顆粒產物與氣體一起從所述流化 床反應器輸送到所述第一產物罐；( )在所述預定時間周期後，關閉所述填充閥並清空所述第一產物罐；(C)在進行(b)時，將固體顆粒產物從所述第二產物罐輸送到所述第二放空罐；(d)在進行(b)和(C)時，將固體顆粒產物從所述第一放空罐輸送到壓力低於所 述第一放空罐的進一步目的地；(e)進行(b)、(C)、和(d)之後，使來自所述第一產物罐的氣體通過所述第二產 物罐；
(f)使來自所述第二放空罐的氣體通過所述第一放空罐；其中(b)、(C)、(d)、(e)、和(f)各自通過關閉的閥而與對其工作來說不是必 須的任何反應器、產物罐和放空罐隔離；(g)對各剩餘的並行系列罐重複步驟(b)-(f)；(h)重複步驟(b)-(g)任意次數，並且對於各產物罐，利用控制算法和在對該產 物罐進行步驟(b)時獲得的至少一個檢測器響應或無響應，獨立地計算對所述預定時間 周期的期望的調節；和⑴利用所述控制系統通過所述期望的調節為各產物罐獨立地調節所述預定時間周期。當使用在罐和/或排氣管中的對固體樹脂的存在提供定量或成比例響應的檢測 器時，在進行至少一個排放循環時計算對預定時間的期望調節和調節所述預定時間周期 的步驟可以根據包括以下步驟的控制算法實施⑴選擇包括足以進行至少一個排放循環的時間的測試周期；(ii)選擇期望的檢測器響應值Rgfe,最小可接受檢測器響應值Rmin,和最大可接 受檢測器響應值Rmax ；(iii)選擇使所述填充閥打開的所述預定時間周期減少的秒數(X)和增加的秒數 (y)；(iv)對於所述測試周期期間，在各排放循環之後，計算平均檢測器響應RAve ；(ν)在所述測試周期的最後排放循環之後，對所述預定時間周期按如下調節(A)如RAVgRMAX，使所述預定時間周期減少χ秒；(B)如Rav￥Rmin，使所述預定時間周期增加y秒；和(C)如Rmin < Ravg < Rmax,不對所述預定時間周期作出調節；(Vi)重複步驟(iv)和(ν)任意次數；和(vii)在任意的步驟(ν)之後或在測試循環期間的任意時刻，任選調節t_a、R目 標、Rmin、RMAX、x、y、 或它們的任意組合。對參數t_a、R_、Rmin, Rmax, χ、和/或y的特定算法和調節至少包括可以 與單一產物罐反應器的排放優化系統一起使用的那些算法和調節。在本公開的這方面中，可以接納的並行系列罐的數量不限於產物罐中氣體平衡 的排放方法或檢測樹脂填充水平的排放方法。因此，雖然圖3展示了兩組並行系列罐， 並且圖1和2展示了在單一產物罐中的用於最小化流化氣體損失的方法和裝置，但本公開 涵蓋兩組或更多組並行系列產物罐。在這方面，可以採用2、3、4、5、6或更多組的並 行系列罐。這裡公開的方法由以下實施例進一步說明，所述實施例不以任何方式解釋為對 本公開範圍的限制。相反，應理解的是，本發明可具有各種其它方面、實施方式、改型 和其等同方式，這些對於本領域普通技術人員在閱讀本說明書之後是不言自明的，不會 出離本公開的主旨或所附權利要求的範圍。因此，通過考慮這裡提供的說明，所公開的 方法和裝置的其它方面對於本領域技術人員來說是明顯的。除非另有說明，當公開或要求保護任何類型的範圍時，例如距離或長度、百分 比或頻率、排放循環的數量、或時間周期的範圍，意圖單獨公開或要求保護該範圍可有理由涵蓋的各可能的數值，包括涵蓋在其中的任何子範圍。例如，當申請人公開或要求 保護約0.1 約2秒時間的調節時，申請人想要單獨公開或要求保護與本公開一致的該 範圍可能涵蓋的每一個可能的數值。因此，對於本公開中的時間調節可以為約0.1 約 2秒，申請人想要表述的是，時間調節可以為約0.1、約0.2、約0.3、約0.4、約0.5、約 0.6、約 0.7、約 0.8、約 0.9、約 1.0、約 1.1、約 1.2、約 1.3、約 1.4、約 1.5、約 1.6、約 1.7、約1.8、約1.9、或約2.0秒，包括任何所公開的時間之間的任何範圍、子範圍、或它 們的組合。因此，申請人保留對任何上述集合(group)中任何個別成員的限制或排除， 包括可以根據一個範圍或以任何類型的方式要求保護的該集合內的任何子範圍或子範圍 的組合，如由於任何原因申請人選擇要求保護的少於本公開的全部範圍(foil measure)， 例如，以克服申請人在提交本申請時沒有意識到的對比文件。本公開中提及的所有出版物和專利在此通過引用以它們的全部內容納入本申 請，其目的在於為了描述和公開，例如，所述出版物中描述的可與本文描述的方法和裝 置一起使用的構造和方法。提供上述出版物和整個文本在本申請提交日之前的它們的 公開內容。本文中的任何東西都不應被解釋為承認發明人不先於之前的發明享有本公 開。如通過引用納入的任何參考文件中使用的用途或術語與本公開中使用的用途或術語 衝突，以本公開的用途和術語為準。在此提供了本公開的摘要以滿足37C.F.R.§1.72的 要求和37C.F.R.§ 1.72(b)中的目的，即「使美國專利商標局和公眾根據公開的技術內容 的性質和要點的粗略審閱而作出快速確定。」摘要不用於解釋所附權利要求的範圍或限 制本文所公開的主題的範圍。用過去式來描述以其它方式表示為建設性或預言性的實施 例不表示該建設性或預言性實施例已被實際實施。實施例實施例1-5利用定量響應檢測器和算法的排放工序如圖1所示，單點核檢測器密度計安裝在距產物罐頂部大約8-10英寸的罐排氣 裝置(G-管線)的較低部分。安裝控制系統使得其與檢測器和產物罐填充閥連通。用以 下參數編程控制器 t測試、R 目標、Rmin、Rmax、χ、才口 y， 其中t m為測試周期，其為足以 進行至少一個排放循環的時間；Rife為期望的檢測器響應值，其在本實施例中為峰密度 P (*) ； Rmin為最小可接受檢測器響應值，即P (MIN) ； RmaxS最大可接受檢測器響應值， uH P (MAX)； 其中 P (MIN)禾口 P (MAX) 定義為「死區」，在該死區內典型地不對所述預定時間 作出調節；χ為使填充閥打開的預定時間周期減少的秒數；和y為使填充閥打開的預定時 間周期增加的秒數。實施例1為實踐中使用的實際參數，實施例2-5為建設性實施例。以通常的方式進行排放，除了調節所述預定時間周期，同時根據包括以下步驟 的控制算法進行至少一個排放循環。對於所述測試周期期間，利用一小時的t_a，在每 次排放循環後計算平均檢測器響應rato。在測試周期的最終排放循環之後，按如下計算 對所述預定時間周期的調節(A)如RAVgRMAX，使所述預定時間周期減少χ秒；(B)如Rav￥Rmin，使所述預定時間周期增加y秒；和(C)如Rmin < Ravg < Rmax,不對所述預定時間周期作出調節。重複所述方法額外的測試周期。t_a、Rgfe、Rmin, Rmax, χ和y的典型值或取樣值示於表1。表1.利用定量響應檢測器和算法的產物排放實例的實際實施例和建設性實施例
權利要求
1.從流化床反應器除去固體顆粒產物的方法，所述方法包括(a)提供ω產物罐，其通過填充閥與流化床反應器連接並包括清空裝置和排氣裝置；(ii)檢測器，其在固體顆粒產物將所述產物罐填充或過度填充至所述檢測器的水平時 提供響應；和(iii)控制系統，其與所述檢測器和所述填充閥連通並能夠控制所述填充閥；(b)進行至少一個排放循環，所述排放循環包括ω打開所述填充閥預定時間周期並將所述固體顆粒產物與氣體一起從所述流化床反 應器輸送到所述產物罐中；以及( )在所述預定時間周期後，關閉所述填充閥並清空所述產物罐； (C)在進行步驟(b)時，利用控制算法和在進行至少一個排放循環時獲得的至少一個 檢測器響應或無響應，計算對所述預定時間周期的期望的調節；和(d)利用所述控制系統通過所述期望的調節來調節所述預定時間周期。
2.根據權利要求1的方法，其中根據包括以下步驟的控制算法實施步驟(c)和(d) ω選擇包括足以進行至少一個排放循環的時間的測試周期；(ii)選擇期望的檢測器響應值R@fe、最小可接受檢測器響應值Rmin、和最大可接受檢 測器響應值 Rmax ；(iii)選擇使所述填充閥打開的所述預定時間周期減少的秒數(X)和增加的秒數(y)；(iv)對於所述測試周期的期間，在各排放循環之後計算平均檢測器響應RAve； (ν)在所述測試周期的最後排放循環之後，對所述預定時間周期按如下調節(A)如RAVgRMAX，使所述預定時間周期減少χ秒；(B)如Rav￥Rmin，使所述預定時間周期增加y秒；和(C)如Rmin< Ravg 、 或它們的任意組合。
3.根據權利要求2的方法，其中所述期望的檢測器響應值為由核密度計測量獲得 的密度計峰值P (·)。
4.根據權利要求2的方法，其中χ> y。
5.根據權利要求2的方法，其中在重複步驟(iv)和(ν)時向上調節至少一次。
6.根據權利要求1的方法，其中根據包括以下步驟的控制算法實施步驟(C)和(d) ω選擇包括足以進行至少一個排放循環的時間的測試周期；(ii)選擇其中所述固體顆粒產物被所述檢測器檢測到的期望的排放循環百分比％(目標)『(iii)選擇使所述填充閥打開的所述預定時間周期減少的秒數(X)和增加的秒數(y)；(iv)對於所述測試周期的期間，計算其中所述固體顆粒產物被所述檢測器檢測到的 排放循環百分比％ (OBS) 5(ν)在所述測試周期的最後排放循環之後，對所述預定時間周期按如下調節 (A)如％ (0BS) >% (目標)，使所述預定時間周期減少χ秒；(B)如％_) <% (m),使所述預定時間周期增加y秒；和(C)如％(OBS) =% (目標)，不對所述預定時間周期作出調節； (Vi)重複步驟(iv)和(ν)任意次數；以及(Vii)在任意的步驟(V)之後或在測試循環期間的任意時刻，任選調節^ 、 % (目 標)、X、y、或它們的任意組合。
7.根據權利要求1的方法，其中調節所述預定時間周期以優化氣體在流化床反應器中 的保留。
8.根據權利要求1的方法，其中用於使所述產物罐排氣的裝置為排氣管，並且其中所 述檢測器能夠在所述排氣管中檢測所述固體顆粒產物。
9.根據權利要求1的方法，其中所述檢測器為核密度計、電容探測器、光電傳感器、 光密度計、差壓傳感器、聲敏感器、或振動探測器。
10.根據權利要求1的方法，其中步驟(b)到(d)重複至少一次。
11.根據權利要求1的方法，進一步包括 在步驟(c)中，進一步確定(i)各排放循環之間的時間，和(ii)已知時間周期內的排放循環次數；和在步驟(d)中，進一步利用所述控制算法和所述控制系統以調節所述預定時間周 期、各排放循環之間的時間、已知時間周期內的排放循環次數、或它們的任意組合以優 化氣體在所述反應器中的保留。
12.根據權利要求1的方法，其中對所述預定時間周期的所述期望的調節使所述預定 時間周期增加或減少約0.05秒 約5秒。
13.從流化床反應器除去固體顆粒產物的方法，所述方法包括(a)提供(i)產物罐，其通過填充閥與流化床反應器連接並包括清空裝置和排氣裝置；(ii)第一檢測器，其在固體顆粒產物將所述產物罐填充或過度填充至第一水平提供響應；(iii)第二檢測器，其在固體顆粒產物將所述產物罐填充或過度填充至高於所述第一 水平的第二水平時提供響應；和(iv)控制系統，其與所述檢測器和所述填充閥連通並能夠控制所述填充閥；(b)進行至少一個排放循環，所述排放循環包括ω打開所述填充閥預定時間周期並將所述固體顆粒產物與氣體一起從所述流化床反 應器輸送到所述產物罐；以及( )在所述預定時間周期後，關閉所述填充閥並清空所述產物罐； (C)在進行步驟(b)時，利用控制算法和在進行至少一個排放循環時從所述第一檢測 器、所述第二檢測器、或以上兩者獲得的至少一個檢測器響應或無響應，計算對所述預 定時間周期的期望的調節；以及(d)利用所述控制系統通過所述期望的調節來調節所述預定時間周期。
14.根據權利要求13的方法，其中調節所述預定時間周期，使得在約90% 約100% 的排放循環中所述固體顆粒產物被所述第一檢測器檢測到，並且在約0% 約10%的排放循環中所述固體顆粒產物被所述第二檢測器檢測到。
15.根據權利要求13的方法，其中調節所述預定時間周期以優化氣體在所述反應器中 的保留。
16.根據權利要求13的方法，其中用於使所述產物罐排氣的裝置為排氣管，所述第二 檢測器能夠在所述排氣管中檢測所述固體顆粒產物，並且任選地，所述第一檢測器能夠 在所述排氣管中檢測所述固體顆粒產物。
17.根據權利要求13的方法，其中所述檢測器為核密度計、電容探測器、光電傳感 器、光密度計、差壓傳感器、聲敏感器、或振動探測器。
18.根據權利要求13的方法，其中步驟(b)到(d)重複至少一次。
19.根據權利要求13的方法，其中對所述預定時間周期的所述期望的調節使所述預定 時間周期增加或減少約0.05秒 約5秒。
20.根據權利要求13的方法，其中在步驟(c)重複約3 約20次後調節所述預定時 間周期。
21.從流化床反應器除去固體顆粒產物的方法，所述方法包括(a)提供多組並行系列罐，所述並行系列罐包括第一產物罐、第一放空罐、第二產物 罐、和第二放空罐，其中ω各產物罐通過填充閥與所述流化床反應器連接，並且包括清空裝置和排氣裝置；(ii)為各產物罐提供檢測器以在固體顆粒產物將所述產物罐填充或過度填充至所述檢 測器的水平時提供響應；和(iii)為各產物罐提供控制系統，其與所述檢測器和所述填充閥連通並能夠控制所述 填充閥；(b)對於一組並行系列罐來說，通過以下方式將所述固體顆粒產物與來自所述反應器 的氣體一起輸送到所述第一產物罐ω打開所述填充閥預定時間周期並將所述固體顆粒產物與氣體一起從所述流化床反 應器輸送到所述第一產物罐；( )在所述預定時間周期後，關閉所述填充閥並清空所述第一產物罐；(C)在進行(b)時，將固體顆粒產物從所述第二產物罐輸送到所述第二放空罐；(d)在進行(b)和(C)時，將固體顆粒產物從所述第一放空罐輸送到壓力低於所述第 一放空罐的進一步目的地；(e)在進行(b)、(c)、和(d)之後，使來自所述第一產物罐的氣體通過所述第二產物罐；(f)使來自所述第二產物罐的氣體通過所述第一放空罐；其中(b)、(c)、(d)、(e)、和(f)各自通過關閉的閥而與對其工作來說不是必須的 任何反應器、所述產物罐和所述放空管隔離；(g)對各剩餘的並行系列罐重複步驟(b)-(f)；(h)重複步驟(b)-(g)任意次數，並且對於各產物罐，利用控制算法和在對該產物罐 進行步驟(b)時獲得的至少一個檢測器響應或無響應，獨立地計算對所述預定時間周期 的期望的調節；以及(i)利用所述控制系統通過所述期望的調節為各產物罐獨立地調節所述預定時間周期。
22.根據權利要求21的方法，其中根據包括以下步驟的控制算法對各產物罐獨立地實 施步驟(h)和(i)ω選擇包括足以進行至少一個排放循環的時間的測試周期；(ii)選擇期望的檢測器響應值R@fe、最小可接受檢測器響應值Rmin、和最大可接受檢 測器響應值 Rmax ；(iii)選擇使所述填充閥打開的所述預定時間周期減少的秒數(X)和增加的秒數(y)；(iv)對於所述測試周期期間，在各排放循環之後計算平均檢測器響應RAve；(ν)在所述測試周期的最後排放循環之後，對所述預定時間周期按如下調節(A)如RAVgRMAX，使所述預定時間周期減少χ秒；(B)如Rav￥Rmin，使所述預定時間周期增加y秒；和(C)如Rmin< Ravg 、 或它們的任意組合。
23.根據權利要求21的方法，其中所述期望的檢測器響應值Rgfe為由核密度計測量獲 得的密度計峰值P (·)。
24.根據權利要求22的方法，其中χ> y。
25.根據權利要求22的方法，其中在重複步驟(iv)和(ν)時向上調節至少一次。
26.根據權利要求21的方法，其中提供2、3、4、5、或6組並行系列罐。
27.根據權利要求21的方法，其中調節所述預定時間周期以優化氣體在流化床反應器 中的保留。
28.根據權利要求21的方法，其中所述控制算法和所述控制系統進一步調節各排放循 環之間的時間、反應器參數、或它們的組合。
29.根據權利要求21的方法，其中所述檢測器為核密度計、電容探測器、光電傳感 器、光密度計、差壓傳感器、聲敏感器、或振動探測器。
全文摘要
公開了一種方法和裝置，其用於控制從流化床反應器的產物排放和用於最小化從所述反應器除去固體聚合物產物時流化氣體中未反應單體的損失。所述方法和裝置採用在所述產物罐或其排氣管中的至少一個檢測器、與檢測器和產物罐填充閥連通的控制系統、以及特定算法，通過迭代過程調節產物排放時間，從而最大化產物罐中的樹脂填充和最小化反應器氣體量的損失。
文檔編號B01J8/00GK102015087SQ200980115024
公開日2011年4月13日 申請日期2009年2月27日 優先權日2008年2月27日
發明者奧斯卡·M·隆戈裡亞, 傑弗裡·B·德拉比什, 約翰·R·帕裡什, 詹姆斯·L·斯韋克 申請人:聯合碳化化學及塑料技術有限責任公司