用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方法

2023-07-26 12:48:01

專利名稱：用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方法
技術領域：
本發明涉及半導體製造技術和材料分析領域，特別涉及一種用於透射電子顯微鏡 的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方法。
背景技術：
隨著集成電路尺寸的減小，構成電路的器件必須更密集地放置，以適應晶片上可 用的有限空間。目前的研究致力於增大半導體襯底的單位面積上有源器件的密度，故器件 間的有效器件絕緣隔離區變得更加重要。現有技術中形成隔離區域的方法主要有局部氧化 隔離(L0C0Q工藝或淺溝槽隔離(STI)工藝。LOCOS工藝是在晶片表面澱積一層氮化矽，然 後再進行刻蝕，對部分凹進區域進行氧化生長氧化矽，有源器件在氮化矽所確定的區域生 成。STI工藝是在半導體襯底上刻蝕形成開口，再在該開口內沉積氧化矽等絕緣材料以填充 該開口的器件隔離技術。為觀測器件絕緣隔離區的關鍵尺寸，現有技術中通常使用透射電子顯微鏡 (transmission electron microscope, TEM)觀測樣品器件絕緣隔離區的尺寸。透射電子 顯微鏡用來觀測小於0. 2 μ m的細微結構，其以電子束作為光源，用電磁場作透鏡，將經過 加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而 產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關，因此可以形成明暗不同的影像。 由於電子束的穿透力很弱，因此用於電鏡的樣品必須製成厚度IOOnm左右的超薄切片。現 有技術中，製備用於測量器件絕緣隔離區尺寸的透射電子顯微鏡觀測樣品時，通常採用機 械研磨或聚焦離子束(FIB)對樣品進行切割減薄，同時使樣品器件絕緣隔離區的截面暴露 出來，製成透射電子顯微鏡的觀測樣品。使用機械研磨的方法製備樣品時不對器件絕緣隔 離區的氧化層截面造成損害，但該方法其無法實現精確定位；使用聚焦離子束製備樣品時 可精確定位切割樣品的位置和方式，但高能離子束對器件絕緣隔離區質地疏鬆的氧化層有 較大傷害。請參看圖1，圖1為現有技術使用聚焦離子束製備的器件絕緣隔離區觀測樣品 的結構示意圖。如圖1所示，使用聚焦離子束切割樣品使器件絕緣隔離區1的截面暴露出 來時，高能離子束會使器件絕緣隔離區1頂部疏鬆的氧化層收縮變形，影響對器件絕緣隔 離區1尺寸的準確量測以及對其形貌的準確觀察判斷。現有技術中為避免聚焦離子束對器 件絕緣隔離區1產生上述損害，通常會在器件絕緣隔離區1上首先使用電子束(E-Beam)澱 積一層第一金屬層2，再在第一金屬層2上再使用離子束(I-Beam)澱積一層第二金屬層3， 通過這兩層金屬層對器件絕緣隔離區1進行保護。分別澱積兩層金屬層是因為電子束澱積 第一金屬層2時由於其能量較小，不會對器件絕緣隔離區1造成損傷，而採用離子束澱積的 第二金屬層3更加緻密，可對器件絕緣隔離區起到更好的保護作用。但實踐操作中，即便是 在器件絕緣隔離區1上澱積了第一金屬層2和第二金屬層3仍然不能很好的保護器件絕緣 隔離區，如圖1所示，使用聚焦離子束對器件絕緣隔離區1進行切割，使其截面暴露的時候， 高能離子束仍會使器件絕緣隔離區1頂部疏鬆的氧化層收縮變形，致使其上的第一金屬層 2和第二金屬層3失去支撐，整體塌陷，影響對器件絕緣隔離區1尺寸的準確量測以及對其形貌的準確觀察判斷。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀 測樣品製備方法，以解決使用聚焦離子束切割樣品，使器件絕緣隔離區的截面暴露出來時， 高能離子束使器件絕緣隔離區頂部疏鬆的氧化層收縮變形，影響到對器件絕緣隔離區尺寸 的準確量測以及對器件絕緣隔離區形貌進行準確觀察判斷的問題。為解決上述技術問題，本發明提供一種用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀 測樣品製備方法，提供一樣品，所述樣品包括襯底及器件絕緣隔離區，包括以下步驟A.在所述器件絕緣隔離區之上澱積氮化矽層；B.在所述澱積的氮化矽層上澱積二氧化矽層；C.使用聚焦離子束對所述樣品進行切割，形成暴露出所述器件絕緣隔離區截面的 透射電子顯微鏡觀測薄片。可選的，完成B步驟後，進行C步驟前，還在所述澱積的二氧化矽層上澱積金屬層。可選的，所述澱積氮化矽層的具體工藝為採用等離子體增強化學氣相澱積，通 入SiH4和NH3氣體，NH3的流量為270-360sccm，SiH4的流量為500-630sccm，反應溫度為 400-480 "C。可選的，所述澱積的氮化矽層的厚度小於等於600埃。可選的，所述澱積二氧化矽層的具體工藝為採用亞常壓化學氣相澱積，通入 TEOS (正矽酸乙酯)和O3氣體，TEOS的流量為1000-5000mgm，03的流量為5000-6000sccm， 反應溫度為400-480°C。可選的，所述澱積的二氧化矽層的厚度大於等於3600埃。可選的，所述澱積的金屬層的厚度為2-3um。可選的，所述金屬層為鉬金屬層。可選的，所述澱積鉬金屬層的具體工藝為採用離子束(I-Beam)濺射法，在電壓為 30KV，電流為30-50PA的條件下沉積鉬金屬層。採用本發明方法製備的透射電子顯微鏡器件絕緣隔離區觀測樣品由於在器件絕 緣隔離區上還澱積了氮化矽層上和二氧化矽層對疏鬆的器件絕緣隔離區進行保護，使得使 用聚焦離子束切割樣品時，高能離子束不會使器件絕緣隔離區頂部的氧化層收縮變形。同 時，在澱積的二氧化矽層上再澱積的金屬層除對器件絕緣隔離區有進一步的保護作用外， 還可起到導電作用，防止澱積二氧化矽層的表面由於高能離子束的作用具有電荷積累效 應。在90nm、65nm以及sub-65nm技術中現已開始使用新型的低介電常數的氧化層材料如 黑金剛(Black Diamond)、高深寬比製程的Si02材料(HARP)等製備器件絕緣隔離區，但低 介電常數的氧化層材料為多孔柔軟材質，故在使用聚焦離子束對其進行切割時會不可避免 會使其產生收縮變形，而本發明的樣品製備方法則很好地解決了這一問題，對量測隔絕層 精確厚度及失效分析意義重大。


圖1為現有技術使用聚焦離子束製備的器件絕緣隔離區觀測樣品的結構示意圖2為現有技術通過淺溝槽隔離工藝形成的器件絕緣隔離區域結構示意圖；圖3為採用本發明方法製備的器件絕緣隔離區觀測樣品的結構示意圖。
具體實施例方式為使本發明的上述目的、特徵和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖對本發明 的具體實施方式
做詳細的說明。本發明所述的一種用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方法可 利用多種替換方式實現，下面是通過較佳的實施例來加以說明，當然本發明並不局限於該 具體實施例，本領域內的普通技術人員所熟知的一般的替換無疑涵蓋在本發明的保護範圍 內。其次，本發明利用示意圖進行了詳細描述，在詳述本發明實施例時，為了便於說 明，示意圖不依一般比例局部放大，不應以此作為對本發明的限定。本發明的用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方法適用於多 種不同工藝製成的器件絕緣隔離區，包括採用局部氧化隔離(LOCOS)工藝或淺溝槽隔離 (STI)工藝製成的器件絕緣隔離區。以下實施例以淺溝槽隔離工藝形成的器件絕緣隔離區 域為例說明本發明方法。請參看圖2，圖2為現有技術通過淺溝槽隔離工藝形成的具有器件絕緣隔離區的 樣品結構示意圖。如圖2所示，襯底4的表面沉積有氮化矽層5，通過對氮化矽層5和襯底 4的刻蝕，在不同器件區域對應的襯底4中形成有淺溝槽，在淺溝槽中澱積氧化矽，並將淺 溝槽填滿，形成器件絕緣隔離區1。請參看圖3，圖3為採用本發明方法製備的器件絕緣隔離區觀測樣品的結構示意 圖。為避免使用聚焦離子束等高能離子束對器件絕緣隔離區進行切割使其截面暴露出來 時，高能離子束使器件絕緣隔離區頂部疏鬆的氧化層收縮變形，影響對器件絕緣隔離區尺 寸的準確量測以及對其形貌的準確觀察判斷，如圖3所示，本發明的用於透射電子顯微鏡 的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方法包括以下步驟首先，提供一樣品，所述樣品包括襯底4及器件絕緣隔離區1，在所述器件絕緣隔 離區1上澱積氮化矽層6。澱積所述氮化矽層6的具體工藝可採用等離子體增強化學氣相 澱積(PECVD)，通入SiH4和NH3氣體，NH3的流量為270-360sccm (標準狀況下毫升/分鐘)， SiH4的流量為500-630SCCm，在400-480°C的反應溫度下，生成厚度小於等於600埃的氮化 矽層6。其次，在所述澱積的氮化矽層6上再澱積二氧化矽層7。澱積所述二氧化矽層7的 具體工藝可採用亞常壓化學氣相澱積(SACVD)，通入TEOS (正矽酸乙酯)和O3氣體，TEOS的 流量為1000-5000mgm(標準狀況下毫克/分鐘)，O3的流量為5000-6000sccm，在400_480°C 的反應溫度下，TEOS被分解，產生固態的二氧化矽沉積到所述氮化矽層6上。澱積的二氧 化矽層7的厚度大於等於3600埃。再次，可選的，還可進一步在所述澱積的二氧化矽層7上澱積金屬層8，如澱積鉬 金屬層。澱積鉬金屬層的具體工藝可採用在離子束(I-Beam)濺射法，在電壓為30KV，電流 為30-50PA的條件下沉積鉬金屬層。所述澱積的金屬層8的厚度為2-3um。最後，使用聚焦離子束對所述樣品進行切割，形成暴露出所述器件絕緣隔離區截5面的透射電子顯微鏡觀測薄片。經過實驗證實，採用本發明方法製備的透射電子顯微鏡器件絕緣隔離區觀測樣品 由於在器件絕緣隔離區上還澱積了氮化矽層上和二氧化矽層對疏鬆的器件絕緣隔離區進 行保護，使得使用聚焦離子束切割樣品時，高能離子束不會使器件絕緣隔離區頂部的氧化 層收縮變形。同時，在澱積的二氧化矽層上再澱積的金屬層除對器件絕緣隔離區有進一步 的保護作用外，還可起到導電作用，防止澱積二氧化矽層的表面由於高能離子束的作用具 有電荷積累效應。在90nm、65nm以及sub-65nm技術中現已開始使用新型的低介電常數的 氧化層材料如黑金剛(Black Diamond)、高深寬比製程的Si02材料(HARP)等製備器件絕緣 隔離區，但低介電常數的氧化層材料為多孔柔軟材質，故在使用聚焦離子束對其進行切割 時會不可避免會使其產生收縮變形，而本發明的樣品製備方法則很好地解決了這一問題， 對量測隔絕層精確厚度及失效分析意義重大。顯然，本領域的技術人員可以對本發明進行各種改動和變型而不脫離本發明的精 神和範圍。這樣，倘若本發明的這些修改和變型屬於本發明權利要求及其等同技術的範圍 之內，則本發明也意圖包含這些改動和變型在內。
權利要求
1.一種用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方法，包括提供一樣品， 所述樣品包括襯底及器件絕緣隔離區，其特徵在於，還包括以下步驟A.在所述器件絕緣隔離區之上澱積氮化矽層；B.在所述澱積的氮化矽層上澱積二氧化矽層；C.使用聚焦離子束對所述樣品進行切割，形成暴露出所述器件絕緣隔離區截面的透射 電子顯微鏡觀測薄片。
2.如權利要求1所述的用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方法，其 特徵在於，完成B步驟後，進行C步驟前，還在所述澱積的二氧化矽層上澱積金屬層。
3.如權利要求1所述的用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方法，其 特徵在於，所述澱積氮化矽層的具體工藝為採用等離子體增強化學氣相澱積，通入SiH4和 NH3氣體，NH3的流量為270-360sccm，SiH4的流量為500-630sccm，反應溫度為400_480°C。
4.如權利要求1所述的用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方法，其 特徵在於，所述澱積的氮化矽層的厚度小於等於600埃。
5.如權利要求1所述的用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方法，其 特徵在於，所述澱積二氧化矽層的具體工藝為採用亞常壓化學氣相澱積，通入TEOS(正矽 酸乙酯)和O3氣體，TEOS的流量為1000-5000mgm，O3的流量為5000-6000sccm，反應溫度 為 400-480 0C ο
6.如權利要求1所述的用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方法，其 特徵在於，所述澱積的二氧化矽層的厚度大於等於3600埃。
7.如權利要求2所述的用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方法，其 特徵在於，所述澱積的金屬層的厚度為2-3um。
8.如權利要求2或7所述的用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方 法，其特徵在於，所述金屬層為鉬金屬層。
9.如權利要求8所述的用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方法，其 特徵在於，所述澱積鉬金屬層的具體工藝為採用離子束(I-Beam)濺射法，在電壓為30KV， 電流為30-50PA的條件下沉積鉬金屬層。
全文摘要
本發明提供一種用於透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區觀測樣品製備方法，提供一樣品，所述樣品包括襯底及器件絕緣隔離區，包括以下步驟A.在所述器件絕緣隔離區之上澱積氮化矽層；B.在所述澱積的氮化矽層上澱積二氧化矽層；C.使用聚焦離子束對所述樣品進行切割，形成暴露出所述器件絕緣隔離區截面的透射電子顯微鏡觀測薄片。採用本發明方法製備的透射電子顯微鏡器件絕緣隔離區觀測樣品由於在器件絕緣隔離區上還澱積了氮化矽層上和二氧化矽層對疏鬆的器件絕緣隔離區進行保護，使得使用聚焦離子束切割樣品時，高能離子束不會使器件絕緣隔離區頂部的氧化層收縮變形。
文檔編號G01B11/24GK102052906SQ20091019856
公開日2011年5月11日 申請日期2009年11月10日 優先權日2009年11月10日
發明者龐凌華, 李劍, 段淑卿, 王玉科, 陸冠蘭 申請人:中芯國際集成電路製造(上海)有限公司