氯化鈀還原成鈀步驟（鈀水溶液回收利用各種元素氧化還原電勢的差異獲得最佳還原率）

2023-09-23 01:38:46 2

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鈀水溶液回收利用各種元素氧化還原電勢的差異，通過監測並控制還原過程體系的氧化還原電勢，可確定氧化還原過程的最佳終點，從而製取更高純度的海編鈀，並獲得最佳的還原率。水溶液氯化溶解鈀過程的終點電勢一般為 1000~1100mV，經繼續加溫攪拌趕去殘存氯氣後，鈀水溶液回收過濾得到的氯化液電勢值可降至 900mV以下。當溶液升溫至所要求的溫度後，將備好的還原劑均勻加入，同時觀測體系電勢值的變化。

海綿鈀以草酸或亞硫酸氫鈉作還原劑測得的還原過程電勢變化曲線。從可見，兩種還原劑還原過程的電勢變化曲線均在780mV附近呈急劇下降趨勢，出現明顯的拐點。此時，金屬得到最佳程度的還原，而賤金屬尚未發生還原反應，是理想的反應終點。

鈀水溶液回收更優越∶還原性強、反應速度快，並可在較高酸度下進行，不需用NaOH 調整酸度，不會造成金屬水解沉澱，海綿鈀純度更易得到保證，且還原率高。亞硫酸氫鈉還原金的反應為∶2HAuCl＋3NaHSO3 3H2O—→2Au上 3NaCl 3HzSO， 5HCl亞硫酸氫鈉的用量略高於按上式計算的理論量，每千克 Au約為0.82～0.85g。還原母液經再次還原到電勢340mV以下，即可將殘存的少量金全部沉澱，濾出後返回水溶液氯化，其金的回收率接近 100%。

海綿鈀回收實驗證明電勢監控還原過程的突出優點是∶根據電勢曲線的變化，可隨意選擇在某一電勢值結束反應，以確保在最大還原率時獲得高純（≥99.99%或≥99.999%）海綿鈀，且對溶液雜質含量的要求不十分嚴格。水溶液氯化-還原精煉法已在國內一些工廠用於生產。如葫蘆島鋅廠、黑龍江老柞山金礦、吉林樺甸黃金冶煉廠、陝西鳳縣四方金礦等，均達到較好的效果。