如何檢驗有機食品（四種不同的濃縮方式）

2023-09-18 23:42:42

導語在有機實驗中，濃縮這一步驟往往對實驗結果起著至關重要的作用，選擇合適的濃縮方式可以起到事半功倍的效果。對有機提取液進行濃縮的目的一是為了滿足方法檢出限的要求，二是減少提取液所佔容器體積，避免不必要的耗材浪費。目前常用的濃縮方式主要有以下四種：

一、旋蒸濃縮旋蒸濃縮其實是一種減壓蒸餾，在減壓條件下使得有機溶劑沸騰繼而連續蒸餾大量易揮發溶劑，真空度、溫度以及旋蒸瓶轉速直接影響到溶劑揮發的效率，旋蒸適用於不同沸點混合溶劑的分離及純化。用過旋蒸的應該能體會到旋蒸濃縮樣品的速度是很快的，就拿100ml正己烷來說，兩三分鐘就能將其濃縮至幾毫升。優點：1、單個樣品濃縮速度快;2、帶有溶劑回收，避免汙染環境;3、適用於大體積樣品的預濃縮。缺點：1、最終定容體積不好控制，濃縮體積把握不準;2、溫度，轉速對化合物回收率有直接影響，目標物損失較大，樣品回收率不好控制。3、濃縮一個需要更換一下，且需要人員一直看著，不適合大批量樣品濃縮。

二、KD濃縮與傳統的帶有溶劑回收的KD濃縮裝置不同，現有一種簡化了的KD濃縮裝置，摒棄了複雜的裝置搭建，採用三段式連接，頂部採用大三球空氣冷凝管。KD濃縮的原理同樣是利用了溶劑沸點的不同，沸點低的溶劑在水浴下先沸騰揮發，揮發的溶劑一部分直接排出，另一部分在通過空氣冷凝管的同時被冷凝回流到接收瓶中，起到淋洗內壁的作用。優點：1、裝置價格便宜，可以一次性使用數十套裝置，且無需繁瑣的裝置搭建過程;2、樣品通量大，一個8孔水浴鍋中可以放十幾套進行同時濃縮;3、適用於大體積樣品濃縮，接收瓶最多可容納500ml萃取液;4、對大多數化合物來說都可以獲得較高的回收率，損失較小。缺點：1、揮發的溶劑無法回收，試劑汙染環境;2、對萃取液沸點有較高要求，對二氯甲烷，丙酮等溶劑濃縮效果較好，對正己烷等沸點較高的溶劑顯得力不從心，耗時長。

三、氮吹濃縮氮吹濃縮的原理是通過用氮氣吹掃萃取液表面同時加以水浴加熱來加快溶劑的揮發來達到濃縮效果的一種方式，目前氮吹濃縮廣泛用於農殘、食品、環境、生物製藥等檢測領域。現在市場上售賣的氮吹儀基本上都具有很高的智能程度，可以在無人員看管的前提下完成濃縮步驟。優點：1、操作便捷、簡單，無繁瑣步驟;2、樣品通量大，取決於氮吹儀的孔位，可以同時濃縮數個到數十個不等的樣品;3、智能化，可以設置濃縮終點來實現無人看管。缺點：1、不適合大體積萃取液濃縮，現有的氮吹管大都只有幾毫升到幾十毫升，對於幾百毫升萃取液來說就需要進行分裝再合併;2、損失較大，對於沸點較低且不穩定的化合物，氮吹時間、氣流流速、水浴溫度直接影響最終回收率。3、容易進水，比如濃縮二氯甲烷，溶劑揮發吸熱，氮吹管內壁會有水珠形成。

四、旋蒸與氮吹結合基於旋蒸最終定容體積不好控制的原因，故將旋轉蒸發與氮吹濃縮這兩種方式進行結合，利用旋轉蒸發適用於大體積樣品濃縮且濃縮速度快的優點對萃取液進行預濃縮，預濃縮至10ml以內，然後將預濃縮過的樣品轉移至氮吹管中，再利用氮吹濃縮最終定容體積好控制的優點來實現樣品的濃縮目的。優點：對單個大體積樣品濃縮速度快，兩者結合可以節約時間提高效率;缺點：操作步驟多，不適合批量樣品處理，且步驟越多損失越大。五、總結沒有一種濃縮方式是完美無缺點的，而且就單個濃縮方式來說，影響其最終濃縮效果的因素也有很多，比如溫度、時間長短等等，只有通過不斷的在實踐中積累經驗，對濃縮方式進行優化，結合實驗中的實際條件，才能得更佳的濃縮效果。相信每個人都能找到最適合自己的濃縮方式!